Способ получения метилового эфира 5-броморотовойкислоты
О П И С А Н И Е 276962
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 01.Xll.1967 (№ 1200878 23-4) 1,л. 12ð, 7(01 с присоединением заяв> М
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
МПК С Oid 51/34
УДК 547.854.4.07(088.8) Опубликовано 22.VII.1970. Бюллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 20.Х.1970
Авторы изобретения
Н. Е. Бритикова, Л. А. Гоголева, К. А, Чхиквадзе и О. Ю. Магидсой .х.1 т= - г р у :
Пà,1Lt! i "Всесоюзный научно-исследовательс тий химико-фармацевт чЩтййцд,,д. институт им. Серго Орджоникидзе г.1Ь1ИОТЕ1 й
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 5-БРОМОРОТОВОЙ
КИСЛОТЪ| г0
Предмет изобретения
Изобретение касается получения соединений, которые могут быть применены в качестве исходных продуктов для синтеза новых физиологически активных веществ.
Предлагается способ получения нового метилового эфира 5-броморотовой кислоты, заключающийся в том, что суспензию оротовой кислоты в метаноле подвергают воздействию молекулярного брома и полученную при этом 5-броморотовую кислоту обрабатывают хлористым водородом при кипячении. Целевой продукт выделяют известньуми,приемами.
Пример 1. Получение ме-.ялового эфира
5-бромороговой кислоты.
К,суспензии 5 г оротовой кислоты в 100 лг,г метилового спирта прибавляют по каплям прн комнатной температуре 2 мл брома ри перемешивании в течение 2 час. Полученный раствор нагревают при 60 С, пропуская в раствор ток сухого хлористого водорода в течение
7 — 8 час. В осадок выпадает кристаллический метиловый эфир 5-броморотовой кислоты (крнсталлы в виде бесцветных дли H3Ix гризм). После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным метанолом н спиртом. Выход 6,5 г (90,9% от теорегического), т. пл. 252 — 254 С (с разложением). Метиловый эфир 5-броморотовой кислоты очень плохо растворим в воде и спирте, для анализа кристаллизуют из большого количества метанола.
Найдечо, %: С 28,74; Н 1,98; Вг 32,10;
N 11,09.
5 СсНзВгМ.От.
Вычислено, %. С 28,92; Н 2,00; Вг 32,10;
11 24
Пример 2. Омыление метилового эфира
5-броморотсвой кислоты.
10 5 г метилового эфира 5-брсморотовой кислоты кипятят в течение 40 лтин в 60 л л 1 н раствора едкого патра. Полученный раствор оорабатьтвают активирсванным углем, фильтруют и из фильтрата осаждают 5-броморотовукй
15 кислоту, подкисляя раствор соляной кислотой до рН 1. После перекристаллизации 5-бро»оротовой кислоты из воды получают 13 г (78,4% от теорети кского).
Способ полу. ения»етилового эфира 5-броморотовой кислоты, стличаюишйся тем, что оротовую кислоту в среде метанола подверга25 ют взаимодействию с молекулярным бромотм и полученную при этом 5-бро»оротовую кислоту обрабатывают хлористым водородом при кипячении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
