Способ получения полимеров на основе фурфурилиденкетонов
WCOegkIIIIg иатент, 1 ьо =" . весит@в бибтн 1 К2 1Б
Оn ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
275392
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 26.Х!.1968 (Л 1285373:23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 03Х11.1970. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания б.Х1.1970
Кл. 39с, 19
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
ИПК С 08f 5/04
УДК 678.764.6(088.8) ABTOP bI изобретения
Заявитель
И. В. Каменский, В. В. Кулаков и H М. Романов
Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ
НА ОСНОВЕ ФУРФУРИЛИДЕНКЕТОНОВ
Изобретение относится к способам получения фурановых смол в присутствии катализаторовв.
Известно получение фурановых смол в присутствии катализаторов ионного типа.
Цель изобретения — получение плавких н растворимых полимеров, способных отверждаться.
Полимер получают полимерпзацией фурфурилиденкетонов в присутствии натрийнафталинового комплекса в среде полярного растворителя. Использование натрийнафталинового комплекса дает возможность проводить процесс при температуре (— 20) — (20) С.
Пример. Синтез плавкого полимера монофурфурилиденацетопа.
Процесс полимерообразования проводят в четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и насадкой для подачи в нее сухого очищенного азота. Первоначально всю систему подвергают многократной откачке при вакууме 0,1 — 0,2 лл рт. ст. с последующим пуском очищенного азота. Затем загружают 0,08 — 0,1 моль каталитического комплекса (QT веса мономера), полученного следующим способом.
В четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и насадкой для подачи в нее сухого очищенного азота, растворяют
12,8 г (0.1 лоль) чистого нафталина в 400 слз тетрап|дрофурана и добавляют 3,5 г (0,15 лоль) металлического натрия маленькими кусо камп с блестящей поверхностью; поверхность натрия чсрсз несколько минут темнеет и появляется интенсивная зеленая окраска; превращение заканчивается через 3 «ас с момента окрашпвания образующегося рас10 твора катализатора в интенсивно зеленый цвет.
Колбу, в которой проводят полнмеризацию, охлаждают до температуры опыта (от — 20 до 20 С) н постепенно вводят 0,2 ноль 30%15 ного раствора мономера (фурфурнлнденкетона) в тетрагидрофурапе. Синтез ведут прн постоянном перемешивании в течение 2 «пс б0 лтик (в зависимости от температуры опыта) до образования темной вязкой массы.
20 Образовавшуюся массу выливают в гексан, B котором полимер выпадает в виде желтых хлопьев.
В качестве исходных мономеров могут быть использованы монофурфурнлиденкетоны, на25 пример монофурфурилнденалкилкетоны (мопофурфурнлнденацстон, монофурфурнлпденэтплкетон и др.); дифурфурнлнденкетоны, например дпфурфурнлндснацетон, и смешанные фурфурнлнденкстоны, например фурфурилн30 денбензилиденацетон и др.
275392
Таолица
Скорость отверждения (в ппн) при температуре в - C
Полимер ФА — 2
100
150
200
Более 30 24 — 25
19 — 20
Предмет изобретения
15 — 16
10 — 11
9 — 10
7 — 8
5 — 6
4 — 5
18 — 19
13 — 14
11 — 12
23 — 24
19 — 20
16 — 17
16
12
10 — 11
12
8 — 9
С псрскисшо беизоила;
1%
5%
10 гО
Более 30 Более 30
Более 30
Составитель И. Гинзбург
Корректор О. И. Усова
Редактор Л. К. Ушакова
Зака 3020, 13 Гираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретепий п о1крытий при Совете Мгишстров СССР
Москва, К-35, Ра .шская иаб., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2
Без катализатора .
С беизолсульфокислотой:
1% .
50i
10 "и,"
С ХаОН:
1 О!
57
10 си
Полученный порошкообразный продукт желтого цвета хорошо растворяется в ацетоне, диоксане; пе растворяется в гексане.
5 Скорость отверждения полимера в пленке приведена в таблице.
Способ получения полимеров на основе фур фурилиденкетонов в присутствии катализаторов, отлича ощийся тем, что, с целью проведения процесса полимеризации при темпе15 ратурак (— 20) — (20) С и улучшения растворимости и плавкости полимеров, процесс проводят в присутствии натрийнафталинового комплекса ь среде полярного растворителя.
