Способ получения азокрасителей
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
273354
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.V1.1968 (№ 1247034/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 15.V1.1970. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 7. IX.1970
Кл. 22а, 2
МПК С 09Ь 29/06
УДК 547.556.33(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Г. К. Абдуллаев, Э. А. Агамалиева и H. А.-А. Абасова
Азербайджанский государственный университет им. С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ
Изобретение относится к синтезу органических соединений, которые могут быть использованы для крашения шерстяных и штапельных волокон.
Синтезированные органические соединения в качестве красителей представляют собой продукты конденсации (по реакции Манниха) карбоксилметиламинометилированных а,рнафтолов и их сульфопроизводных.
Известно получение карооксилметиламинометилированных и,р-нафтолов и их сульфопроизводных. Что же касается синтеза красителей на основе карбоксилметиламинометилированных а,$-нафтолов и их сульфопроизводных, то этот вопрос не исследован.
Цель изобретения — разработка простого и удобного метода получения красителей на основе карбоксиметиламинометилированных а, f3нафтолов и их счльфопроизводных общей формулы ArCH ÌÍÑÍÑÎÎÍ, 20 где Ar — и есть а- или р-нафтолы.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
0,5 л, снабженную мешалкой и термометром, помещают 18,62 г нафтола;15-г гликоголя, растворенные в 15 мл спирта, и 16 г 38%-ного формалина. После 30 лаин перемешивания при температуре 20 С смесь энергично перемешивают еще в течение 1 час на водяной бане прн температуре 50 — 55 С. При этом образуется 30 густая масса белого цвета. Конденсат промывают теплой и несколько раз горячей водой, сушат над серной кислотой. Таким способом получают конденсаты карбоксилметиламинометилированных а,Р-нафтолов, выход которых составляет 92 — 96 /о.
Для получения сульфопроизводных вышеуказанных соединений в колбу 0,5 л помещают 23,1 г карбоксилметиламинометилированных нафтолов и по мере перемешивання в течение 30 яин по каплям добавляют 10 г концентрированной серной кислоты. Реакция экзотермична, требует охлаждения. Полученный продукт растворяют в этиловом спирте (15 лл), отфильтровывают и осаждают в воде. В результате получают белый аморфный осадок.
Далее синтез красителей осуществляют реакцией кар ооксил метиламинометилироBанных и,Р-нафтолов 7,7 г и их сульфопроизводных
10 г с анилином 3,2 г, сульфсанилином 5,2 г, о,н-аминофеноламп 3,6 г и 2-нафтиламинами
4,75 г прп температуре 0 С в течение 1 час в щелочном растворе 1,5 г на 20 ил воды.
Полученные красители отделяют от водного слоя, и в спиртовом растворе выделяют кристаллы. Выход составляет 94 — 96пп.
В таблице приведены физико-химические показателин сицтезированных красителей.
273354
Мол. вес
Нз /О
Тн,„
Формула вещества
Цвет
Вычислено
Найдено
Найдено
ВычисленоВычислено
Найдено
Вычислено
Найдено
Коричневый
3,25
10,11
54,93 55,61
11,05
4,09
420
415
Коричневый
Красный
11,05
12,21
11,96
12,5
3,92
5,19
4,84
5,07
64,95
68,95
351
335
65,01
67,95
338
118
5,41
4,73
10,4
Светлокоричневый
11,22
65,05
68,8
405
401
Красный
Оранжевый
10,11
4,34
4,09
425
415
11,25
8,48
3,91
3,93
8,55
499
495
4,94
11,96
4,84
Темнокоричневый
348
351
11,15
197
4,35
4,84
Фиолетовый
64,95 64,05
30,14 31,16
345
10,95
11,96
315
4,48
3,93
9,11
Светлокоричневый
489
495
8,49
Предмет изобретения
Составитель Т. П. Калинина
Редактор Л. Г. Герасимова Т-. ред Л. В. Куклина
Корректоры: В. Петрова и Е Ласточкина
Заказ 2494/8 Тира>к 480 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров ССС1з
Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Нафтолсульфоанилин
Нафтол-п-амннофенол .
Нафтолапилнн
Нафтолн афтнламин
Нафтолсульфоанилин
Сульфонафтолсульфоанилин .
Сульфонафтоламннофенол .
Нафтол-о-ампнофенол
Сульфонафтолсульфоанплнн .
Способ получения азокрасителей путем сочетания диазотированного амина с азосоставляющей с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью получения красителя для шерстяных и штапельных волокон с хорошими
54,93 56,01
30,14 30,09
64,95 63,25 колористическими показателями, в качестве азосоставляющей применяют соединение общей формулы
5 Ar CH2NHCH2СООН, где Ar — а- или Р-нафтолы, которые могут быть замещены сульфогруппой.
