Патент ссср 273185
О П И С А Н И Е 273I85
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 2/01
Заявлено 31 1.1969 (№ 1301452/23-4) с присоединением заявки ЛЪ—
Приоритет
Опубликовано 15.VI.1970. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 10.1Х.1970
Комитет по делам
МПК С 07с 25/08
4 ДК 547.539.2.05 (088.8) изобретений и открыти4 при Совете Министров
СССР ф. СИ05т1 " -".
Ю. Г. Ерыкалов, В. Г. Чиртулов и А. А. Спрысков
Авторы изобретения
i ИАТБтТ110ТЕХттИт1Ет,1 А R
Заявитель
Ивановский химико-технологический институт
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ м-ДИХЛОРБЕНЗОЛА
Изобретение относится к способу выделения м-дихлорбензола.
Известен способ разделения смеси и- и м-дихлорбензолов путем вымораживания из метанольного раствора сначала при температуре минус 50 — минус 57 С, а затем при температуре е минус 63 — минус 70 С. Недоста тком этого способа является то, что выделенный м-дихлорбензол содержит в своем составе 11,2% и-изомера и 3,8% о-изомера дихлорбензола.
Предложенный способ, заключающийся в сульфировании смеси дихлорбензолов в среде четыреххлористого углерода при температуре около 0 С, отделении и-дихлорбензола с последующим гидролизом образующейся в процессе сульфирования сульфосмеси сначала при 170 С, является новым.
Ведение процесса предложенным способом дает возможность выделить м-дихлорбензол с содержанием около 1 о-дихлорбензола.
Пример. К 147 г равновесной смеси дихлор бензолов, содержащей 0,8% хлор бензо ",4, 7,5% о-, 57,8% м-, 33% и-дихлорбензола и
0,9% 1,2,4-трихлорбензола, растворяют в
115 мл четыреххлористого углерода, в течение 3 час добавляют 420 г олеума (11% SO„ ) при интенсивном размешивании и охлаждении до 0 С. Смесь выдерживают при 0 С еще 2 час, а затем, поддерживая температуру реакционной смеси 10 С, разбавляют в 90 мл воды.
Раствор несульфированного и-дихлорбензола в четыреххлористом углероде отделяют or сульфссмеси и последнюю, для более полного выделения и-дихлорбензола, экстрагируют еще 50 мл четыреххлористого углерода. Экстракт, соединенный с основным раствором, промывают водой. После отделения от воды отгоняется 150 мл четыреххлористого углерода, а оставшийся и-дихлорбензол перегоняют, получая 40 — 41 г последнего (84% от взятого) с примесью 2 — 3% 1,2,4-трихлорбензола. Ïðoмывную воду и четыреххлористый углерод используют в следующем аналогичном опыте.
Сульфосмесь нагревают до температуры
120 — 130 С и пропусканием воздуха в течение
2 — 5 мин удаляют остатки четыреххлористо-о углерода и 12-дихлорбензола. Затем температуру повышают до 170 С и в течение 5 час при этой температуре протекает гидролиз
2,4-дихлорбензолсульфокислоты. После охлаждения смеси до 100 — 110 С отгонкой с паром выделяют 78,5 г м-дихлорбензо та (93,5% от взятого в составе смеси), содержащего около
1% о-дихлорбензола.
Сульфокислоты, оставшиеся в сульфосмесп после отгонки м-дихлорбензола, гидролизуют нагреванием при 200 С в течение 2 — 3 час. В процессе гидролиза происходит отгонка 8 — 9 г
30 смеси галоидпроизводных, содержащей 5,2о/о
273185
Составитель В. Безбородова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор С. А. Кузовенкова
Заказ 2493г1 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4г5
Типография, пр. Сапунова, 2 хлорбензола, 37,9з/„о-, 43,6 -/, лг- и 13,3% а-днхлор бензола.
Отработанную серную кислоту (80%) после укрепления можно использовать для повторного сульфирования.
Предмет изобретения
Способ выделения At-дихлорбензола из смеси дихлорбензолов, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, смесь дихлорбензолов подвергают сульфированию в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре около 0 С, отделяют и-дихлорбензол, и оставшуюся сульфосмесь подвергают гидролизу при температуре около 170 С с выделением целевого продукта известным способом.
