Способ получения ма'крогетероциклическихсоединений
R. пате::: ::::- .. яя (1 библi. é, ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
269163
Союз Советсних
Социалистичеснин
Республин
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 4/01
12р, 6
12р, 2
МПК С 070
С 074
С 07с1
УДК 547.759.4 789,6 852. .7.07(088.8) Заявлено ЗО.Х.1968 (№ 1280848/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и отнрытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 17.1V.1970. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 24Л II I.1970
Авторы изобретения
В. Ф. Бородкин, П. В. Губин и Е, В. Репкина
Ивановский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАКРОГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ
СОЕДИ Н ЕН И й
Изооретение относится к области получения новых макрогетероциклов, которые могут быть использованы в качестве пигментов или дисперсных красителей для крашения полимеров.
В литературе описано получение макроциклических соединений путем взаимодействия дииминоизоиндоленина с ароматическим днамином в среде бутилового спирта при кипении реакционной массы.
Новый способ получения макрогетероцик.чических соединений заключается в том, что
2,7-диаминофенотиазин или сафранин Т под.вергают взаимодействию с диэтоксиаминочзоиндоленином в среде органического растворителя, например этилового спирта, при нагревании. Продукты выделяют известным спо.обом.
Выход 50 — 60%.
Полученные макрогетероциклы являются аналогами фталоцианина. По сравнению с фталоцианином они лучше растворимы в органических растворителях.
Пример 1. 5,30: 15,20 динитрило-7,13: 22, 28-дифенотиазиндибензо- (с.ч.) — (1,6,16,21) - тетраазациклотриаконтин.
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой, нагревают на кипящей водяной бане 2,6 г 2,7-диаминофенотиазина и 2,2 г диэтоксиаминоизоиндоленина в 100 лтл бутилового спирта в течение
30 час. Реакция идет с выделением аммиака.
Образуется осадок синего цвета, который фильтруют, промывают метиловым и этиловым спиртом, а затем очищают в аппарате
Сокслета водой или этиловым спиртом.
Для дополнительной очистки его переосаждают из 85%-ной серной кислоты с последующей обработкой слабым раствором аммиака.
Сушат при температуре не выше 100 С. Выход
1р 60>/р (от теории). Продукт синего цвета не плавится при нагревании до 45 С. Х,„=
= 684 лтлтк (в диметилформамиде).
Вычислено, %: N 16,5.
СтсНееNsSz.
Найдено, %: N 16,2.
Продукт не растворяется на холоду в большинстве органических растворителей. При кипячении в растворителях растворимость повышается.
Хорошо растворим в диметилформамиде, пиридине в минеральных кислотах. В концентрированных щелочах не растворяется. Не гидролизуется как в разбавленной, так и в концентрированной соляной кислоте.
25 Пример 2. 5,30:15,20-диимино-7,13:22,28дисафраниндибензо-(с. ч.) - (1,6,16,21) - тетраазациклотр иаконтин.
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой, нагревают
4р 3,4 г сафранина Т (основаниями и 2,2 г диэто269163
Составитель С. Полякова
Корректор Л. A. Фирсова
Редактор С. Лазарева
Заказ 2315/2 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская паб., д. 4j5
Типография, пр. Сапунова, 2 ксиаминоизоиндоленина в 100 игл этилового спирта при температуре его кипения в течение 40 час.
Реакция идет с бурным выделением аммиака.
Осадок фильтруют, промывают водой и гебольшим количеством этилового спирта. Для дополнительной очистки переосаждаюг из
85%-ной серной кислоты с последующей обработкой слабым раствором аммиака. Сушат при температуре не выше 100 С. Выход 50% (от теории). Продукт фиолетового цвета пс плавится при нагревании до 450 С; i.,„550 илгк (в диметилформамиде).
Вычислено, %; N 15,3.
СееН4в1 г1в 4.
Найдено, %: N 15,4.
Продукт не растворяется или же частично растворим в большинстве органических растворителей. Хорошо растворяется в диметилформамиде, пиридине, минеральных кислотах.
5 В щелочах не растворяется. Не гидролизуется как в разбавленной, так и в концентрированной соляной кислоте.
Предмет изобретения
10 Способ получения макрогетероциклическ.гх соединений, or,ãè÷àloöèé ñÿ тем, что 2,7-диаминофенотиазин или сафранин Т подвергают взаимодействию с диэтоксиаминоизоиндоленином в среде органического растворителя. на15 пример этилового спирта, при нагревании с последующим выделением продуктов известным способом.
