Способ получения полуторных сульфидов редкоземельных элементов и иттрия
Сова Саветсиил
Социалистичесних
Республин
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства J¹
Заявлено 31.Х.1968 (№ 1279332/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.111.1970. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 16Х1.1970
Кл. 12m, 17/00
МПК С 01f 17/00
УДК 546.65 221.07 (088.8) Комитет по делам изобретениб и атнрытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
А. А. Гризик и Г. П. Бородуленко
Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУТОРНЫХ СУЛЬФИДОВ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И ИТТРИЯ
Изобретение относится к способам получения полуторных сульфидов редкоземельных элементов (РЗЭ) и иттрия, используемых в качестве специальных огнеупоров полупроводников и термогенераторов.
Известен способ получения полуторных сульфидов РЗЭ, заключающийся в том, что карбонаты РЗЭ сульфидируют расплавом роданида натрия, процесс проводят при температуре 360 — 400 С и вакууме 10 мч рт. ст.
Полученный продукт отделяют от расплава, охлаждают, отмывают водой и сушат.
По предлагаемому способу для упрощения процесса проводят взаимодействие окислов
РЗЭ и иттрия с расплавом роданида аммония, взятых в молярном соотношении от 1:6 до
1: 12, при температуре 170 — 250 С в токе инертного газа с последующим разложением роданидов РЗЭ и иттрия при 400 — 800 С.
Процесс разложения предпочтительно проводить в сульфидизирующей среде. Это облегчает и ускоряет удаление летучих примесей.
Конечный продукт — стехио метр ические полуторные сульфиды РЗЭ не содержат примеси кислорода, вредного для ряда областей применения.
Пример. В кварцевую лодочку помещают
10 г смеси исходных продуктов, окиси лантана и NH4CNS, взятых в стехиометрическом соотношении, и нагревают до 200 С в течение
1 час в токе аргона. Образуется расплав безводного роданида лантана. Затем нагрев реакционной массы продолжают в токе сероводорода, поднимая температуру до 400 — 800 С.
5 При этом происходит удаление избытка роданида аммония и разложение роданида лантана. Остаток содержит чистый полуторный сульфид лантана.
Рентгенофазовый анализ образца показы10 вает образование р-модификации сульфида лантана LaS3.
Предмет изобретения
1. Способ получения полуторных сульфидов
15 редкоземельных элементов и иттрия сульфидизацией кислородсодержащпх соединений редкоземельных элементов и иттрия расплавом роданида при высоких температурах, отличающийся тем, что, с целью упрощения
20 процесса, проводят взаимодействие окислов редкоземельных элементов и иттрия с расплавом роданида аммония, взятых в молярном соотношении от 1: 6 до 1: 12, при температуре
170 †2 С в токе инертного газа с,последу25 ющим разложением роданидов редкоземельных элементов и иттрия при температуре
400 †8 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса разложения, пос30 ледний проводят в сульфидизирующей среде,
