Способ стабилизации поликапроамида

ОП ИСАЙ И Е

ИЗОБРЕ ТЕ Н И Я

263I36

C6I03 Советскив

Социалистическил

Республие

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.4М о е и эфф датентне . и0лик т „, Кл. 39b, 22/04

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 29Л.1968 (№ 1214914/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Н.1970. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 8.Х.1970

Комитет по делам иаобретений и отирытит ори Совете Министров

СССР

МПК С 08g

УДК 678.675,048(088.8) Авторы изобретения

Л. Н. Смирнов, В. М. Харитонов, В. Н. Клюев, Ф. П. Снегирева, М, П. Кравченко и Р. В. Узина

Заявитель

СПОСОБ С1АБИЛИЗАЦИИ ПОЛИКАПРОАМИДА

1 н !

S осасн., где Me — металл переменной валентности Il расплав е-капролактама до реакции полиамиили III группы. Соединения I u II вводят в 35 днрования в количестве 0.001 — 5 вес. %.

Изобретение относится к области производства полиамидов.

Известно, что изделия на основе полиамидов, например волокна, под действием воздуха, тепла, света деструктируются; при этом происходит ухудшение физико-механических показателей, что сии>кает их потребительскую ценность, а также ограничивает область применения, Для защиты полиамидов от термо- и светоокисления применяют стабилизаторы, органические и неорганические соединения различных классов. Основным недостатком этих соее с (с

,б

8 динений является способность их вымываться из полимера при мокрой обработке, что снижает эффективность стабилизации. Большинство стабилизаторов, повышая термостойкость, свнжают другие эксплуатационные характеристики: изменяют окраску, усталостные свойства и др.

Предлагается способ стабилизации поли1О капроамида путем полимеризации е-капролактама в присутствии стабилизатора, в качестве которого применяют металлсерусодержащее макроциклы формулы

263130

Выносливость корда при многократных деформациях на приборе ВДР-1 при нагрузке 7,0 кг и температуре 130 С, цикл

Термостабильность, ое

Светостойкость,"

Капроновый корд

21

78

70,5

21,2

13,9

23,2

400000

Серийный

С добавкой соединения 1 .

С добавкой соединения I и КI

С добавкой соединения II .

С добавкой соединения II и КI

" ) Оценку термостабильности капронового корда проводили по сохранению первоначальной прочно корда после прогрева на воздухе при температуре 200 С в течение 2 час.

" ") Оценку светостойкости капронового корда проводили Ilo потере прочности волокна 11 10,7 после р6 лучення на приборе ПДС в течение 15 дней по ГОСТ 9733 — 61. ососп,. ! М-Ме-Х с

1 1

II

Стабилизаторы в количестве до 5 вес. хорошо распределяются в расплаве е-капролактама, не изменяют вязкостных свойств поли-г-капролактама, не разрушаются при температурах реакции полиамидирования и не вымываются из полимера при последующих мокрых обработках. Введение этих стабилизаторов в полимер повышает эксплуатационные свойства, такие как термостабильность, светостойкость, усталостные свойства и др.

Изобретение подтверждается примерами.

II p и м ер 1. Исходную смесь, состоящую из 100 кг г-капролактама, 0,25% стабилизатора молекулярного веса адипиновой кислоты, 11% активатора процесса (27%-ного водного раствора аминокапроновой кислоты) и 0,05% от веса е-капролактама металлсерусодержащего соединения 1 нагревают в расплавителе при температуре 90 С до получения однородного раствора при перемешивании и передавливают в автоклав, где осуществляют процесс полимеризации.

Пример 2. Исходную смесь, состоящую из 100 кг е-капролактама, 0,25% стабилизатора молекулярного веса адипиновой кислоты, 11% активатора процесса (27%-ного водного раствора аминокапроновой кислоты), 0,05% от веса е-капролактама металлсерусодержащего макроциклического соединения 1 и 0,05% KI, нагревают в расплавителе при температуре

90 С до получения однородного раствора при перемешивании и передавливают в автоклав для полимеризации.

П ри м е р 3. Исходную смесь, состоящую из 100 кг е-капролактама, 0,25% стабилизатора молекулярного веса адипиновой кислоты, 11% активатора процесса (27%-ного водного раствора аминокапроновой кислоты), 0,02% от веса в-капролактама металлсерусодержащего соединения 11 и 0,02% К1, нагревают в расплавителе при температуре 90 С до получения однородного раствора при перемешивании и передавливают в автоклав. Процесс полимеризации реакционной массы осуществляют в автоклаве при атмосферном давлении.

Режим полимеризации в примерах 1, 2 и 3 следующий:

Продолжительность подъема температуры реакционной массы до 248 2 Ñ 2 час 30 мин.

Выдерживание расплава полимера при температуре 248+ 2 С вЂ” 8 час.

Выгрузка полимера 30 .Нин.

Процесс полимеризации осуществляют при

5 атмосферном давлении.

Этот режим может быть использован в аппаратах непрерывной полимеризации.

Полученную смолу (по примерам 1, 2 и 3) экстрагируют водой при 90 С триткды по 8 час, 10 затем сушат в вакуум-барабанной сушилке при температуре теплоносителя 120 С и остаточном давлении 5 л л рт. ст. Относительная вязкость 1%-ного раствора смолы в концентрированной серной кислоте после сушки 2,67—

15 2,7.

Технологический процесс формования волокна из полученного полимера проводят в интервале 270+:2 С. Из сформованного волокна получен корд структуры 10,7/1><2.

2р Сравнительные результаты испытаний опытного и серийного волокна приведены в та оол ице.

Предмет изобретения

1. Способ стабилизации поликапроамида путем полимеризации е-капролактама в присутствии стабилизатора, отличающий ся тем, что, с целью расширения ассортимента стаби3р лизирующих добавок, в качестве последней применяют металлсерусодержащие макроциклы следующей формулы:

45 где Ме — металл переменной валентности

II, III группы, в количестве 0,001 — 5 вес. %.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что металлсерусодержащие макроциклы применяют в смеси с галогенидами металлов.