Способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции
Владельцы патента RU 2568916:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежский государственный университет инженерных технологий (ФГБОУ ВПО ВГУИТ) (RU)
Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии производства битум-полимерных композиций, и может быть использовано для контроля и прогнозирования их параметров качества в процессе производства.
Способ характеризуется тем, что в кондиционном и исследуемом образцах битум-полимерной композиции измеряют величины эффективной вязкости при температурах t=20°C, t=80°C и t=150°C и градиентах скорости сдвига Dr=5,56 с-1, Dr=11,1 с-1 и Dr=16,67 с-1, через τ=5,0 сек, τ=15,0 сек, τ=30,0 сек после начала ее приложения, и предварительно определяют доверительные интервалы относительных отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции и комплекс параметров качества, который соответствует технологической инструкции на данный кондиционный продукт, методика определения доверительных интервалов относительных отклонений эффективной вязкости Δηэф, определяемых методами экспертной оценки, сводится в общем виде к расчету относительного ее изменения на основании заданного соотношения с последующим формированием доверительного интервала ее отклонения для данных условий получения, причем значение Δηэф предварительно рассчитывают на основе полученных экспериментальных величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции, а контроль параметров качества исследуемой битум-полимерной композиции проводят, сравнивая значения полученных величин относительных изменений эффективной вязкости исследуемой битум-полимерной композиции Δηэф с соответствующими доверительными интервалами относительных отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при одинаковых условиях исследований композиций, на основании результатов сравнения делают вывод о соответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции, а именно, если полученные значения относительного изменения величин эффективной вязкости Δηэф исследуемой битум-полимерной композиции дважды подряд входят в соответствующие различные доверительные интервалы ее относительного изменения для кондиционной битум-полимерной композиции при частично или полностью различных условиях получения исходных значений эффективной вязкости, используемых для расчета Δηэф и формирования интервалов ее доверительного отклонения для кондиционной битум-полимерной композиции, значит, испытуемая битум-полимерная композиция обладает комплексом физико-механических свойств, соответствующим технологической инструкции на данный продукт, и является кондиционной битум-полимерной композицией, если полученная величина изменения эффективной вязкости Δηэф исследуемой битум-полимерной композиции не входит в имеющийся интервал доверительного ее изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, делают вывод о несоответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции по комплексу физико-механических свойств. Достигается повышение точности, надежности и оперативности, а также - упрощение контроля. 4 пр., 11 табл.
Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии производства битум-полимерных композиций, и может быть использовано для контроля и прогнозирования их параметров качества в процессе производства.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, позволяющий оценивать параметры качества полимерных композиций по количественному содержанию и однородности дозирования основных ингредиентов, входящих в их рецептуру ["Измерительный комплекс для прогнозирования качества смешения высоковязких полимерных композиций", О.В. Ефремов, А.С. Клинков, П.С. Беляев, М.В. Соколов, Вестник ТГТУ, 2009, Том 15 №4, Горбатовский А.А.].
Известные способы оценки параметров качества композиций позволяют сделать некоторые выводы о взаимосвязи основных количественных и качественных характеристик битум-полимерных композиций. Однако все эти параметры качества требуют своей системы измерения и своего аппаратурного оформления. Они достаточно трудоемки и непроизводительны (многоэтапны), особенно это сказывается на технологии промышленного производства битум-полимерных композиций, в процессе которого требуется кратный анализ параметров качества, обусловленный требованиями проведения исследований параметров и свойств композиций и веществ.
Техническая задача изобретения - разработка способа контроля параметров качества битум-полимерной композиции, позволяющего повысить точность, надежность и оперативность контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества.
Для решения технической задачи изобретения предложен способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции, характеризующийся тем, что в кондиционном и исследуемом образцах битум-полимерной композиции измеряют величины эффективной вязкости при температурах t=20°C, t=80°C и t=150°C и градиентах скорости сдвига Dr=5,56 c-1, Dr=11,1 c-1 и Dr=16,67 с-1, через τ=5,0 сек, τ=15,0 сек, τ=30,0 сек после начала ее приложения, и предварительно определяют доверительные интервалы относительных отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции и комплекс параметров качества, который соответствует технологической инструкции на данный кондиционный продукт, а именно: предел прочности при разрыве fp, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp, %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величину водопоглощения, % мас. и водонепроницаемость при 1,0 кПа, методика определения доверительных интервалов относительных отклонений эффективной вязкости Δηэф, определяемых методами экспертной оценки, сводится в общем виде к расчету относительного ее изменения по формуле:
где ηэф - величина эффективной вязкости битум-полимерной композиции, взятая при условиях исследования: градиент скорости сдвига Dr, c-1, температура t, °C и время от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу τ, сек, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига Dr, с-1;
ηэф′ - величина эффективной вязкости битум-полимерной композиции, взятая при условиях исследования: градиент скорости сдвига, Dr′, c-1, температура t′, °C и время от начала приложения нагрузки τ′, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига Dr′, c-1,
с последующим формированием доверительного интервала ее отклонения для данных условий получения ηэф, ηэф′, причем значение Δηэф предварительно рассчитывают на основе полученных экспериментальных данных ηэф=ƒ(Dr, t, τ), ηэф′=ƒ′(Dr′, t′, τ′), величин эффективной вязкости ηэф, ηэф′ кондиционной битум-полимерной композиции, а контроль параметров качества битум-полимерной композиции проводят, сравнивая значения полученных величин относительных изменений эффективной вязкости исследуемой битум-полимерной композиции Δηэф с соответствующими доверительными интервалами отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при одинаковых условиях исследований композиций - градиенте скорости сдвига, Dr, с-1, температуре t, °C и времени от начала приложения нагрузки τ, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига Dr, с-1, на основании результатов сравнения, делают вывод о соответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции, а именно, если полученные значения относительного изменения величин эффективной вязкости Δηэф исследуемой битум-полимерной композиции дважды подряд входят в соответствующие различные доверительные интервалы значений ее относительного изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при ηэф, Па·с и ηэф′, Па·с, используемых для расчета Δηэф и формирования доверительных интервалов ее отклонения для кондиционной битум-полимерной композиции, значит испытуемая битум-полимерная композиция обладает комплексом физико-механических свойств - предел прочности при разрыве ƒр, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εр, %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величиной водопоглощения, % мас. и водонепроницаемости при 1,0 кПа, соответствующим технологической инструкции на данный продукт и является кондиционной битум-полимерной композицией, если полученная величина изменения эффективной вязкости Δηэф испытуемой битум-полимерной композиции не входит в имеющийся интервал доверительного ее изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, делают вывод о несоответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции по комплексу физико-механических свойств - предел прочности при разрыве ƒр, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εр %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величине водопоглощения, % масс. и водонепроницаемости при 1,0 кПа.
Технический результат изобретения заключается в повышении точности, надежности и оперативности контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снижении трудоемкости процесса контроля параметров качества.
Способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции осуществляется следующим образом:
Исследуя эффективную вязкость, ее абсолютное и относительное изменение, можно объективно оценить состояние параметров качества битум-полимерных композиций в процессе их изготовления, а так же готовых битум-полимерных композиций, т.к. эффективная вязкость имеет непосредственную взаимосвязь с составом, технологией изготовления и комплексом физико-механических свойств битум-полимерных композиций - пределом прочности при разрыве fp, МПа, относительным удлинением при максимальной нагрузке εp, %, характером разрушения и склеивающими способностями, а так же величиной водопоглощения, % масс. и водонепроницаемостью при 1,0 кПа.
Параметры качества битум-полимерных композиций, эффективная вязкость, доверительные интервалы относительных отклонений эффективной вязкости для испытуемой битум-полимерной композиции в зависимости от температуры и градиента скоростей сдвига, а также количественного состава основных компонентов - каучуки синтетические неспецифицированные марок СКД (отходы производства), каучуки синтетические неспецифицированные марок СКС (отходы производства), битум БНК 90/30, октофор-N, мел, каолин и отходы индустриальных масел представлены в табл. 1-11:
Табл. 1. - Состав битум-полимерных композиций;
Табл. 2. - Полное техническое название и стандарты (нормативно-техническая документация), характеризующие ингредиенты, входящие в состав битум-полимерных композиций;
Табл. 3. - Параметры качества битум-полимерных композиций составов 1-4;
Табл. 4. - Эффективная вязкость кондиционных испытуемых битум-полимерных композиций состава 1;
Табл. 5. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 2;
Табл. 6. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 3;
Табл. 7. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 4;
Табл. 8-11. - Доверительные интервалы относительных отклонений эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции состава 1.
Битум-полимерные композиции, выработанные согласно требованиям нормативно-технической документации на данную продукцию, подвергают исследованиям и определяют: предел прочности при разрыве fp, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp, %, характер разрушения и склеивающие способности, а так же величину водопоглощения, % мас. и водонепроницаемость при 1,0 кПа, также подвергают реологическим испытаниям на ротационном вискозиметре, например, ротационном вискозиметре Rheotest II, укомплектованном полуавтоматическим самопишущим устройством, используя измерительную систему «конус-плоскость», устанавливая величины градиента скоростей сдвига и обеспечивая необходимые величины температур с помощью термостатирования измерительной системы. Строят таблицы величин эффективной вязкости и доверительных интервалов относительных отклонений эффективной вязкости, определяемые методами экспертной оценки параметров качества суппозиториев в процессе изготовления.
При последующем изготовлении товарных партий данных битум-полимерных композиций проводят выборочные контрольные их испытания только с измерением величины относительного изменения эффективной вязкости при указанных условиях испытаний.
О соответствии испытуемых битум-полимерных композиций параметрам качества кондиционных (товарных) продуктов - битум-полимерных композиций по комплексу технологических и потребительских свойств, делают вывод на основании полученных результатов сравнения расчетных значений относительного изменения эффективной вязкости Δηэф при данных условиях исследования с имеющимся интервалом доверительного ее изменения для кондиционной битум-полимерной композиции при таких же условиях исследования.
Способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1.
Битум-полимерную композицию состава 1 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно, определяют предел прочности при разрыве fp=0,04, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp=40,60, %, характер разрушения - когезионный и склеивающие способности - разрыв по пергамину, величину водопоглощения (24 ч) - 0,19, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа - выдерживает. Все параметры исследуемой битум-полимерной композиции соответствуют нормативно-технической документации на данный продукт, что свидетельствует о получении кондиционной битум-полимерной композиции. Дополнительно определяют величины эффективной вязкости ηэф, Па·с кондиционной битум-полимерной композиции при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с-1 до 16,67 с-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при t=20°C, t=80°C и t=150°C, градиентах скорости сдвига Dr=5,56 с-1, Dr=11,1 с-1 и Dr=16,67 с-1, определяют величины эффективной вязкости через τ=5,0 сек, τ=15,0 сек, τ=30,0 сек, полученные экспериментальные данные заносят в таблицу. Рассчитывают по формуле (1) величины Δηэф для двух соответствующих различных условий - градиент скорости сдвига, Dr, с-1, температура t, °C и время от начала приложения нагрузки τ, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига Dr, с-1 и определяют величины соответствующих доверительных интервалов относительных отклонений Δηэф методами экспертной оценки параметров качества. Экспериментальные данные и доверительные интервалы относительных отклонений Δηэф представлены в табл. 3, 4, 8-11.
Пример 2.
Битум-полимерную композицию состава 2 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве fp=0,03, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp=42,14, %, характер разрушения - когезионный и склеивающие способности - разрыв по пергамину, величину водопоглощения (24 ч.) - 0,19, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости ηэф, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с-1 до 16,67 с-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при Dr=5,56 с-1, температуре t=80,0°C и времени τ=5,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - ηэф·10-4=7,80 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при
Пример 3.
Битум-полимерную композицию состава 3 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве fp=0,03, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp=43,05, %, характер разрушения - адгезионный и склеивающие способности - разрыв по шву, величину водопоглощения (24 ч.) - 0,20, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости ηэф, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с-1 до 16,67 с-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при Dr=11,1 с-1, температуре t=20,0°C и времени τ=15,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - ηэф·10-4=17,3 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при
Пример 4.
Битум-полимерную композицию состава 4, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве fp=0,045, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp=45,23, %, характер разрушения - адгезионный и склеивающие способности - разрыв по шву, величину водопоглощения (24 ч) - 0,21, % масс., водонепронецаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости ηэф, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с-1 до 16,67 с-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при Dr=11,1 с-1, температуре t=80,0°C и времени τ=5,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - ηэф·10-4=6,9 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при
Как видно из примеров, способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции позволяет повысить точность, надежность, оперативность и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества битум-полимерных композиций на основе измерения величин их эффективной вязкости при данных условиях, расчета величины ее относительного изменения и последующем сравнении полученной величины с доверительным интервалом ее относительного отклонения при данных условиях эксперимента (исследования), что позволяет практически полностью исключить исследование получаемых битум-полимерных композиций на предел прочности при разрыве fp, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εp, %, характер разрушения и склеивающие способности, а так же величину водопоглощения, % масс. и водонепроницаемости при 1,0 кПа.
Предложенный способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции позволяет повысить точность, надежность и оперативность контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества.
Таблица 1 | ||||
Наименование ингредиента | Интервал дозирования ингредиентов, % мас. | |||
Каучуки синтетические неспецифицированные марок СКД - структурированные отходы производства, % мас. | 17,0-20,0 | |||
Каучуки синтетические неспецифицированные марок СКС - отходы производства, % мас. | 23,0-25,0 | |||
Битум БНК-90/30, % мас. | 18,0-20,5 | |||
Смола алкилфеноламинная - октофор N, % мас. | 2,0-1,5 | |||
Мел, % мас. | 20,0-12,0 | |||
Каолин, % мас. | 5,0-3,0 | |||
Отходы индустриальных масел, % мас. | 15,0-18,0 | |||
Наименование ингредиента | Композиция | |||
1 | 2 | 3 | 4 | |
Каучуки синтетические неспецифицированные марок СКД - структурированные отходы производства, % мас. | 17,0 | 18,0 | 20,0 | 21,0 |
Каучуки синтетические неспецифицированные марок СКС - отходы производства, % мас. | 23,0 | 24,0 | 23,0 | 22,0 |
Битум БНК-90/30, % мас. | 18,0 | 18,0 | 20,0 | 17,0 |
Смола алкилфеноламинная - октофор N, % мас. | 2,0 | 2,0 | 1,5 | 2,0 |
Мел, % мас. | 18,0 | 16,0 | 14,0 | 15,0 |
Каолин, % мас. | 5,0 | 4,0 | 3,5 | 6,0 |
Отходы индустриальных масел, % мас. | 17,0 | 18,0 | 18,0 | 17,0 |
Таблица 2. | ||||
Каучуки синтетические неспецифицированные марок СКС - синтетические бутадиен-стирольные каучуки неспецифицированные - отходы производства бутадиен-стирольных каучуков марок СКС, с вязкостью по Муни 35,0-75,0 | ТУ 38.309-03-033-90 | |||
Каучуки синтетические бутадиеновые неспецифицированные (структурированные отходы производства) марок СКД с вязкостью по Муни 32,0-77,0 | - | |||
Битумы нефтяные кровельные марки БНК-90/30 с температурой размягчения по КИШ 90°C | ГОСТ 9548-74 | |||
Мел - карбонат кальция - мел природный обогащенный, представляющий собой порошкообразный продукт преимущественно белого цвета | ГОСТ 12085-88 и ТУ 21-01-14366 | |||
Каолин (каолиновые глины) химического состава: SiO2 46-48%; Al2O3+TiO2 - 36-39%; Fe2O3 - 0,5-0,9% (основные компоненты, мас.%) | - | |||
Отходы индустриальных масел - отработанные и не подлежащие регенерации индустриальные масла в товарном виде, соответствующие ГОСТ 20799-88 | - | |||
Смола алкилфеноламинная - октофор-N, продукт взаимодействия аминных соединений и алкилфенола | ТУ 38 УССР 201415-83 | |||
Таблица 3. | ||||
Показатели | Битум-полимерная композиция | |||
1 | 2 | 3 | 4 | |
Характер разрушения | Когезионный | Адгезионный | ||
Предел прочности при разрыве fp, МПа | 0,04 | 0,03 | 0,03 | 0,045 |
Относительное удлинение при максимальной нагрузке εp, % | 40,60 | 42,14 | 43,05 | 45,23 |
Водопоглощение (24 ч.), % мас. | 0,19 | 0,19 | 0,20 | 0,21 |
Водонепроницаемость, 1,0 кПа | Выдерживает | |||
Склеивающие способности | Разрыв по пергамину | Разрыв по шву |
Таблица 4. | |||||||||
Температура, °C | Эффективная вязкость, η·10-4, Па·с | ||||||||
Градиент скорости сдвига/время приложения нагрузки. Dr, с-1/τ, сек | |||||||||
5,56/5,0 | 5,56/15,0 | 5,56/30,0 | 11,1/5,0 | 11,1/15,0 | 11,1/30,0 | 16,67/5,0 | 16,67/15,0 | 16,67/30,0 | |
20,0 | 38,3 | 21,3 | 20,7 | 27,20 | 15,80 | 15,65 | 20,8 | 10,73 | 10,11 |
80,0 | 7,5 | 5,8 | 5,22 | 6,0 | 3,02 | 2,8 | 4,5 | 1,2 | 1,03 |
150,0 | 4,1 | 3,92 | 3,65 | 3,0 | 2,55 | 2,37 | 2,5 | 1,18 | 0,97 |
Таблица 5. | |||||||||
Температура, °C | Эффективная вязкость, η·10-4, Па·с | ||||||||
Градиент скорости сдвига/время приложения нагрузки, Dr, с-1/τ, сек | |||||||||
5,56/5,0 | 5,56/15,0 | 5,56/30,0 | 11,1/5,0 | 11,1/15,0 | 11,1/30,0 | 16,67/5,0 | 16,67/15,0 | 16,67/30,0 | |
20,0 | 39,95 | 22,55 | 21,45 | 28,35 | 16,55 | 16,08 | 22,10 | 11,52 | 10,96 |
80,0 | 7,80 | 6,05 | 5,51 | 6,45 | 3,76 | 3,56 | 5,15 | 2,30 | 2,02 |
150,0 | 4,05 | 3,91 | 3,73 | 3,35 | 2,86 | 2,74 | 2,90 | 1,89 | 1,69 |
Таблица 6. | |||||||||
Температура, °C | Эффективная вязкость, η·10-4, Па·с | ||||||||
Градиент скорости сдвига/время приложения нагрузки, Dr, с-1/τ, сек | |||||||||
5,56/5,0 | 5,56/15,0 | 5,56/30,0 | 11,1/5,0 | 11,1/15,0 | 11,1/30,0 | 16,67/5,0 | 16,67/15,0 | 16,67/30,0 | |
20,0 | 39,13 | 21,93 | 21,08 | 27,78 | 16,18 | 15,86 | 21,45 | 11,12 | 10,53 |
80,0 | 7,65 | 5,93 | 5,37 | 6,23 | 3,39 | 3,18 | 4,83 | 1,75 | 1,52 |
150,0 | 4,08 | 3,92 | 3,69 | 3,18 | 2,71 | 2,55 | 2,70 | 1,54 | 1,33 |
Таблица 7. | |||||||||
Температура, °C | Эффективная вязкость, η·10-4, Па·с | ||||||||
Градиент скорости сдвига/время приложения нагрузки. Dr, с-1/τ, сек | |||||||||
5,56/5,0 | 5,56/15,0 | 5,56/30,0 | 11,1/5,0 | 11,1/15,0 | 11,1/30,0 | 16,67/5,0 | 16,67/15,0 | 16,67/30,0 | |
20,0 | 41,6 | 23,8 | 22,2 | 29,50 | 17,30 | 16,50 | 23,4 | 12,3 | 11,8 |
80,0 | 8,1 | 6,3 | 5,8 | 6,90 | 4,50 | 4,31 | 5,8 | 3,4 | 3,0 |
150,0 | 4,0 | 3,9 | 3,8 | 3,70 | 3,17 | 3,10 | 3,3 | 2,6 | 2,4 |
Таблица 8. | |||||||||
Температура, °C | Доверительный интервал, % | ||||||||
Градиент скорости сдвига/время приложения нагрузки, Dr, с-1/τ, сек | |||||||||
5,56/5,0 | 5,56/15,0 | 5,56/30,0 | 11,1/5,0 | 11,1/15,0 | 11,1/30,0 | 16,67/5,0 | 16,67/15,0 | 16,67/30,0 | |
20,0/80,0 | 66,5÷68,0 | 57,3÷58,0 | 58,6÷60,2 | 63,0÷64,5 | 67,2÷68,4 | 69,0÷70,2 | 63,8÷64,1 | 79,2÷80,4 | 81,0÷82,0 |
20,0/150,0 | 66,5÷82,0 | 68,0÷69,2 | 69,8÷70,6 | 79,5÷80,7 | 71,7÷73,0 | 73,0÷74,3 | 77,9÷79,2 | 79,6÷80,8 | 82,0÷83,0 |
80,0/150,0 | 29,0÷30,0 | 18,7÷20,0 | 17,1÷18,3 | 32,8÷34,0 | 8,0÷9,0 | 7,7÷9,0 | 28,0÷29,3 | 0,5÷1,4 | 2,5÷3,5 |
Таблица 9. | |||||||||
Температура, °C | Доверительный интервал, % | ||||||||
Градиент скорости сдвига. Dr, с-1. | |||||||||
5,56 | 11,1 | 16,67 | |||||||
время приложения нагрузки, τ / время приложения нагрузки, τ′, сек/сек | |||||||||
5,0/15,0 | 5,0/30,0 | 15,0/30,0 | 5,0/15,0 | 5,0/30,0 | 15,0/30,0 | 5,0/15,0 | 5,0/30,0 | 15,0/30,0 | |
20,0 | 54,9÷53,9 | 61,3÷60,3 | 7,5÷6,5 | 52,6÷51,6 | 57,0÷56,0 | 5,2÷4,2 | 62,7÷61,7 | 66,4÷65,4 | 4,6÷3,6 |
80,0 | 25,5÷24,5 | 33,6÷32,6 | 8,8÷7,8 | 42,5÷41,6 | 46,7÷45,5 | 4,8÷3,8 | 52,7÷51,7 | 64,1÷63,1 | 13,0÷12,0 |
150,0 | 3,0÷2,0 | 5,6÷4,6 | 3,1÷2,1 | 15,9÷14,9 | 18,1÷17,1 | 2,7÷1,7 | 24,2÷23,2 | 32,1÷31,1 | 8,5÷7,5 |
Таблица 10. | |
Параметры, при которых определены величины ηэф и ![]() |
Доверительный интервал, % |
Dr=5,56 с-1, ![]() |
148÷160 |
Dr=5,56 с-1, ![]() |
126÷133 |
![]() |
130÷140 |
Dr=5,56 с-1, ![]() |
66÷74 |
Dr=5,56 с-1, ![]() |
58÷70 |
Таблица 11. | |
Параметры, при которых определены величины ηэф и ![]() |
Доверительный интервал, % |
Dr=5,56 c-1, ![]() |
58,3÷67,1 |
Dr=11,1 с-1, ![]() |
166,0÷176,0 |
Dr=5,56 с-1, ![]() |
188,0÷196,0 |
Dr=16,67 с-1, ![]() |
107,0÷121,0 |
Dr=16,67 с-1, ![]() |
130,0÷140,0 |
Способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции, характеризующийся тем, что в кондиционном и исследуемом образцах битум-полимерной композиции измеряют величины эффективной вязкости при температурах t=20°C, t=80°C и t=150°C и градиентах скорости сдвига Dr=5,56 с-1, Dr=11,1 с-1 и Dr= 16,67 c-1, через τ=5,0 сек, τ=15,0 сек, τ=30,0 сек после начала ее приложения, и предварительно определяют доверительные интервалы отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции и комплекс параметров качества, который соответствует технологической инструкции на данный кондиционный продукт, а именно: предел прочности при разрыве ƒр, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εр, %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величину водопоглощения, мас.% и водонепроницаемость при 1,0 кПа, методика определения доверительных интервалов отклонений эффективной вязкости Δηэф, определяемых методами экспертной оценки, сводится в общем виде к расчету ее изменения по формуле:
где: ηэф′ - величина эффективной вязкости битум-полимерной композиции, взятая при условиях исследования: градиент скорости сдвига Dr, с-1, температура t, °C и время от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу τ, сек, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига Dr, с-1;
ηэф′ - величина эффективной вязкости битум-полимерной композиции, взятая при условиях исследования: градиент скорости сдвига, Dr′, с-1, температура t′, °С и время от начала приложения нагрузки τ′, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига D/, с-1,
с последующим формированием доверительного интервала ее отклонения для данных условий получения ηэф, ηэф′, причем значение Δηэф предварительно рассчитывают на основе полученных экспериментальных данных ηэф=ƒ(Dr, t, τ), ηэф′=ƒ′(Dr′, t′, τ′), величин эффективной вязкости ηэф, ηэф′, кондиционной битум-полимерной композиции, а контроль параметров качества битум-полимерной композиции проводят, сравнивая значения полученных величин относительных изменений эффективной вязкости исследуемой битум-полимерной композиции Δηэф с соответствующими доверительными интервалами отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при одинаковых условиях исследований композиций - градиенте скорости сдвига, Dr, с-1, температуре t, °C и времени от начала приложения нагрузки τ, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига Dr, с-1, на основании результатов сравнения, делают вывод о соответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции, а именно, если полученные значения относительного изменения величин эффективной вязкости Δηэф исследуемой битум-полимерной композиции дважды подряд входят в соответствующие различные доверительные интервалы значений ее относительного изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при ηэф, Па·с и ηэф′, Па·с, используемых для расчета Δηэф и формирования доверительных интервалов ее отклонения для кондиционной битум-полимерной композиции, значит, испытуемая битум-полимерная композиция обладает комплексом физико-механических свойств - предел прочности при разрыве ƒр, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εр, %, характер разрушения и склеивающие способности, а так же величиной водопоглощения, мас.% и водонепроницаемости при 1,0 кПа, соответствующим технологической инструкции на данный продукт, и является кондиционной битум-полимерной композицией, если полученная величина изменения эффективной вязкости Δηэф испытуемой битум-полимерной композиции не входит в имеющийся интервал доверительного ее изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, делают вывод о несоответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции по комплексу физико-механических свойств - предел прочности при разрыве ƒр МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке εр, %, характере разрушения и склеивающим способностям, а так же величине водопоглощения, мас.% и водонепроницаемости при 1,0 кПа.