Влагозащитный заливочный компаунд
Владельцы патента RU 2552742:
Открытое Акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Гириконд" (RU)
Изобретение относится к области получения эпоксидных заливочных компаундов, применяемых для влагозащиты изделий электронной техники (ИЭТ), например конденсаторов. Компаунд содержит эпоксидную диановую смолу 100 мас.ч., изофорондиамин 22-30 мас.ч., разбавитель полиоксипропиленэпоксид 20 мас.ч., наполнитель: слюду молотую 9-19 мас.ч., тальк молотый 5-9 мас.ч., пигмент 1-2 мас.ч. В эпоксидную диановую смолу вводят разбавитель, смесь минеральных наполнителей и пигмент, перемешивают. Добавляют отвердитель и перемешивают до получения однородной массы. Конденсаторы или другие изделия заливают компаундом при комнатной температуре, отверждают по режиму: нагрев до 80°C в течение 30 мин, затем выдержка при 80°C 60 мин, нагрев до 100°C в течение 30 мин, затем выдержка при 100°C 60 мин, нагрев до 120°C 30 мин, выдержка при 120°C 60 мин, охлаждение; либо по следующему режиму: выдержка при комнатной температуре одни сутки, затем полимеризация при 120°C 4 часа. Заявляемый компаунд обладает высокими электроизоляционными свойствами при рабочей температуре выше 125°C, при сохранении уровня влагостойкости и термоударостойкости. 2табл.
Изобретение относится к области получения эпоксидных заливочных компаундов, применяемых для влагозащиты изделий электронной техники (ИЭТ), например конденсаторов.
В настоящее время в производстве конденсаторов широко применяется метод заливки в корпуса и формы эпоксидных влагозащитных компаундов, отверждаемых отвердителями аминного типа. Одним из таких компаундов является широко известый эпоксидный компаунд ЭК-23, в состав которого входят: эпоксидный диановый олигомер, разбавитель - крезилглицидиловый эфир, минеральные наполнители, отвердитель - полиэтиленполиамин (ПЭПА). Компаунд ЭК-23 обладает достаточно высокими исходными электроизоляционными характеристиками. Однако в процессе эксплуатации при повышенной влажности окружающей среды и пониженной температуре проявляется способность ПЭПА вступать в реакцию с углекислотой воздуха, приводящая к образованию карбонатов амина на поверхности компаунда. Последнее приводит к снижению удельного поверхностного электрического сопротивления, а также ухудшает внешний вид покрытия.
В патентной зарубежной литературе описаны эпоксидные композиции, отверждаемые полиоксипропиленаминами, товарное наименование «Джеффамины», в частности, полиоксипропилендиамином молекулярной массы 230, в присутствии комбинированного ускорителя: смесь пиперазина с триэтаноламином в соотношении 30:70 в количестве 10 масс. частей эпоксидного олигомера. Но они не приспособлены для влагозащиты изделий электронной техники, т.к. не обладают высокими электроизоляционными свойствами.
Наиболее близким к заявляемому изобретению техническим решением, взятым нами в качестве прототипа, является влагозащитный заливочный компаунд по патенту РФ №1786819 (Кл. C08L 63/02, заявл. 23.03.90, заявитель НИИ «Гириконд» с заводом).
Этот компаунд состоит из эпоксидной диановой смолы, отвердителя аминного типа - полиоксипропилендиамина, ускорителя, минерального наполнителя - слюды молотой и талька молотого, пигмента при следующем соотношении компонентов, масс.ч.:
эпоксидная диановая смола | 100 |
отвердитель - полиоксипропилендиамин | |
с молекулярной массой 200 | 27-31 |
ускоритель - смесь триэтаноламина | |
с N,β-аминоэтилпиперазином в соотношении 70:30 | |
салициловая кислота или полиэтиленполиамин | 3-5 |
молотая слюда | 9-19 |
молотый тальк | 5-9 |
пигмент | 1-2 |
Этот компаунд обладает высокой жизнеспособностью, имеет достаточно высокие значения диэлектрических и механических характеристик, лишен такого недостатка, как образование карбонатов амина на поверхности компаунда. Однако уровень удельного объемного сопротивления этого компаунда при температуре выше 100°C недостаточен для влагозащиты ряда изделий на рабочую температуру 125°C.
Техническим результатом заявляемого изобретения является улучшение уровня диэлектрических свойств компаунда при температуре выше 125°C, а именно повышение удельного объемного электрического сопротивления и снижение тангенса угла диэлектрических потерь при сохранении уровня влагостойкости и термоударостойкости.
Указанный технический результат изобретения состоит в том, что известный влагозащитный заливочный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, минеральный наполнитель - тальк молотый и слюду молотую, пигмент, содержит в качестве отвердителя аминного типа изофорондиамин и дополнительно разбавитель - полиоксипроленэпоксид при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
эпоксидная диановая смола | 100 |
изофорондиамин | 22-30 |
разбавитель полиоксипропиленэпоксид | 20 |
минеральные наполнители: | |
молотая слюда | 9-19 |
молотый тальк | 5-9 |
пигмент | 1-2 |
Получение заливочного компаунда и его полную полимеризацию осуществляют следующим образом.
В эпоксидную диановую смолу вводят разбавитель, смесь минеральных наполнителей и пигмент (например: окись хрома, крон свинцовомолибденовый, крон свинцовый оранжевый, крон свинцовый лимонный), перемешивают. Добавляют отвердитель и перемешивают до получения однородной массы. Конденсаторы или другие изделия заливают компаундом при комнатной температуре, отверждают по режиму: нагрев до 80°C в течение 30 мин, затем выдержка при 80°C 60 мин, нагрев до 100°C в течение 30 мин, затем выдержка при 100°C 60 мин, нагрев до 120°C 30 мин, выдержка при 120°C 60 мин, охлаждение; либо по следующему режиму: выдержка при комнатной температуре одни сутки, затем полимеризация при 120°C 4 часа.
Для доказательства промышленной применимости заявляемого заливочного компаунда были приготовлены и исследованы пять образцов композиции для заливки радиоэлектронных изделий с различным содержанием отвердителя - изофорондиамина: с минимальным, средним, максимальным и запредельными значениями согласно изобретению. Также для сравнения были приготовлены и исследованы:
заливочная композиция согласно патенту-прототипу,
компаунд ЭК-23 (аналог).
Составы композиций с различным соотношением компонентов приведены в таблице 1. В качестве пигмента в данных композициях может быть использован любой из выше перечисленных: окись хрома, крон свинцовомолибденовый, крон свинцовый оранжевый, крон свинцовый лимонный.
Для доказательства достижения положительного эффекта заявляемого компаунда по сравнению с прототипом определялись такие характеристики композиций, как убыль массы компаунда при длительном воздействии температуры 125°С, удельное объемное электрическое сопротивление компаунда при комнатной температуре, при повышенных температурах, а также после длительного воздействия температуры 125°С, тангенс угла диэлектрических потерь компаунда при комнатной температуре, при повышенных температурах, а также после длительного воздействия температуры 125°С. Результаты исследования приготовленных композиций представлены в таблице №2.
Анализ характеристик приготовленных композиций показал следующее. Из приведенных примеров с минимальным, средним и максимальным количеством ингредиентов и из таблицы свойств эпоксидного компаунда (табл.№2) с граничными и средними значениями ингредиентов видно, что заявляемый компаунд по сравнению с компаундом-прототипом имеет следующие преимущества: большую термостабильность, о чем свидетельствуют улучшенные электроизоляционные характеристики после воздействия температуры 125°C: в 3,8 раза меньше тангенс угла диэлектрических потерь, в 10 раз больше удельное объемное сопротивление, в 1,4 раза меньше убыль массы после воздействия повышенной температуры 125°C; улучшенную термостойкость, о чем свидетельствуют диэлектрические характеристики при температуре 135°C: удельное объемное электрическое сопротивление лучше в 70 раз, тангенс угла диэлектрических потерь в 2,4 раза.
При отклонении содержания компонентов от заявляемого в сторону уменьшения или увеличения свойства компаунда ухудшаются (примеры 4, 5). Из указанных примеров образцов эпоксидного компаунда с запредельными значениями ингредиентов видно, что уменьшение, как и увеличение содержания отвердителя изофорондиамина приводит к ухудшению диэлектрических свойств компаунда, что особенно заметно при повышенных температурах (125°C, 135°C).
В условиях испытаний заявляемого компаунда был исследован компаунд-аналог ЭК-23. Из таблицы №2 видно, что его диэлектрические свойства также гораздо хуже, чем у заявляемого компаунда.
Заявляемый влагозащитный компаунд найдет широкое применение для влагозащиты изделий электронной техники на рабочую температуру 125°C и обеспечит необходимый запас по электроизоляционным свойствам.
Таблица №1 | |||||||
Содержание в компаунде, мас.ч. | |||||||
Наименование ингредиентов | прототип | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | аналог | ||
эпоксидный диановый олигомер | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
разбавитель: | |||||||
полиоксипропиленэпоксид | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 0 | 0 |
крезилглицидиловый эфир | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 20 | 0 |
минеральные наполнители: молотый тальк | 5 | 6 | 9 | 8 | 7 | 7 | 8 |
минеральные наполнители: молотая слюда | 9 | 12 | 15 | 19 | 15 | 15 | 19 |
пигмент | 1 | 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 1 |
изофорондиамин | 22 | 25 | 30 | 32 | 20 | 0 | 0 |
полиоксипропилендиамин | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 30 |
полиэтиленполиамин (ПЭПА) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 12 | 4 |
Таблица №2 | |||||||
Наименование характеристик | Компаунд | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | аналог | прототип | |
Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом.см | |||||||
при комнатной температуре | |||||||
4·1015 | 4·1015 | 4·1015 | 4·1014 | 1·1013 | 5·1014 | 4·1014 | |
при температуре 125°C | 7·1011 | 5·1011 | 1·1012 | 1·1010 | 1·109 | 2·109 | 1·1010 |
при температуре 135°C | 6·1010 | 5·1010 | 7·1010 | 1·109 | 3·108 | 2·108 | 5·109 |
после 1000 час воздействия температуры 125°C | |||||||
2·1015 | 3·1015 | 4·1015 | 4·1014 | 1·1013 | 1·1014 | 3·1014 | |
Тангенс угла диэлектрических потерь | |||||||
при комнатной температуре | |||||||
0,013 | 0,011 | 0,014 | 0,033 | 0,048 | 0,020 | 0,015 | |
при температуре 125°C | 0,048 | 0,050 | 0,045 | 0,070 | 0,090 | 0,070 | 0,115 |
при температуре 135°C | 0,058 | 0,061 | 0,069 | 0,105 | 0,240 | 0,900 | 0,262 |
после 1000 час воздействия температуры 125°C | |||||||
0,007 | 0,005 | 0,006 | 0,010 | 0,045 | 0,050 | 0,012 | |
Убыль массы компаунда после 1000 час воздействия температуры 125°C, % | 2,51 | 2,48 | 2,35 | 3,50 | 3,8 | 3,0 | 3,50 |
Влагозащитный заливочный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, отвердитель аминного типа, минеральный наполнитель - слюду молотую и тальк молотый, пигмент, отличающийся тем, что он в качестве отвердителя содержит изофорондиамин и дополнительно разбавитель - полиоксипропиленэпоксид при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
эпоксидная диановая смола | 100 |
изофорондиамин | 22-30 |
разбавитель полиоксипропиленэпоксид | 20 |
минеральные наполнители: | |
молотая слюда | 9-19 |
молотый тальк | 5-9 |
пигмент | 1-2 |