Способ получения ионитов
брннтно-т =: Щ4
259072
E О П И
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Сопиалистическил
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 1/Ol
Заявлено ОЗХ1.1968 (№ 1245235 23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УДК 661.183.123.3 (088.8) Комитет по делан изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 12.Х!1.1969. Бюллетень № 2 за 1970
Дата опубликования описания 20.V.1970
Авторы изобретения
В. И. Антонишин, Б, С. Гриненко и И. И.- Макарчук
Львовский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ ИОН ИТОВ
503
10,0
26,7
63,3
Известен способ получения катионитов путем сульфирования остаточных продуктов переработки нефти (гудрона, битума, крекинг-остатка) .
Предлагается способ получения ионитов (анионитов) на основе указанных продуктов, заключающийся в их хлорировании и последующем аминировании полиаминами или диаминами.
Применение таких широкодоступных и дешевых природных высокомолекулярных соединений нефти для производства анионитов исключит сложную стадию производства мономеров и синтеза полимеров.
Для придания остаточным нефтепродуктам реакционной способности их подвергают хлорированию хлором в растворе или в расплавленном виде при температуре 70 †1 С.
Растворителями служат четыреххлористый углерод, хлороформ, дихлорэтан. Хлорирование достаточно хорошо протекает без катализатора и в присутствии катализатора FeCI
При амипировани и хлорированный битум обрабатывают диаминами или полиаминамп.
Эти амины служат одновременно как амини,рующим, так и сшивающим агентом.
Аминирование проводят следующим образом.
Расплавленный хлорированный битум нагревают до температуры 180 — 250 С и при перемешивании добавляют диамин или полиамин. Реакционную смесь выдерживают при заданной температуре в течение 10 — 20 мин.
Процесс проводят при атмосферном или по5 вышенном давлении. Оптимальный расход диамина 2 — 4 мг поль/г хлорированного битумаа.
Полученный аминопродукт:на фильтре промывают водой для отмывки непрореагировав10 ших аминов и растворимых продуктов реакции. Отмытый продукт сушат при тем пературе 105 — 110 С, затем размельчают и рассеивают на фракции.
Пример. Для получения анионитов при15 меняют битум со следующей характеристикой:
Плотность, II 4
0,9723
Пенетрация при 10 С 35
Температура размягчения по КиШ, С 50
Растяжимость при 25 С, слт 6,8
Вязкость условная при 100 C ВУ 20,1
Тем пература вспышки по Бренкену, С
Молекулярный вес
Компонентный состав, 0: асфальтены смолы
30 м асла
259072
Таблица 3
Свойства анионитов из амииированного битума
Опыт
Показатель
12
10
72
12
Таблица 1
Хлорирование
5,0
4,5
2,9
5,4
4,9
3,0
3,9
3,5
2,1 без катализатора
Показатель с катализатором РеС1, 0,68
14,2
0,69
15,3
0,70
13,1
Соотношение битума и растворителя
Температура хлорирования, ОС
Расход хлор а, мл/лшн
Продолжительность хлорирования, час
Содержание хлора в хлорированном битуме, %
1:2
1:2
2,12
3,4
2,05
3,0
2,30
4,1
13
Опыт
Предмет изобретения
Показатель
Температура, С
230
200 160
Атмосферное
15
131 130
135
Составитель Г. Русских
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Э. И. Хорькова
Заказ 898/2 Тираж 500 Подписном
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 йодное число 26
Содержание золы, % 0,10
Коксуемость, % 9,08
Содержание серы, % 1,8
Хлорирование битума проводят в растворе четыреххлористото углерода. Установка для хлорирования состоит из трехгорлой колбы, снабженной вводом для подачи хлора, обратным холодильником и термометром. Хлор, поступающий из баллона, очищают в склянке
Тищенко серной кислотой. Условия хлорирования битума приведены в табл. 1. После окончания хлорирования из колбы отгоняют растворитель.
Условия аминирования хлорированного битума и качество продуктов приведены в табл.
2иЗ.
Таблица 2
Аминирование хлорированного битума
Давление
Продолжительность опыта, мин
Расход аминиругощего агента, мг/моль/г хлорированного битума: тетраэтиленпентаамин триэтиленпентаамин дибутиламин
Выход аминированного продукта, % на исходный хлорированный битум
10 Фракционный состав, %, для частиц мм:
0,25 — 0,5
0,50 — 1,0
l,00 — 1,5 более — 1,5
Статическая обменная емкость по 0,1 м, раствору кислот, мг экв/г; серная соляная уксусная
Насыпной вес воздушиосухого продукта, г/слса
Влажность, Удельный объем набухшего продукта, г/ил
Окисляемость фильтра, мг О /л
Использование остаточных нефтепродуктов для производства анионитов позволяет значи30 тельно расширить сырьевую базу и снизить стоимость анионитов.
Способ получения ионитов,на основе остаточных продуктов переработки нефти, выбран40 ных из группы, оодеряащей гудроны, битумы, экстракты деасфальтизации и крекингостатки, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионообменных мате45 риалов, указанные продукты подвергают хлорированию и последующему аминирова.нию диаминами или полиаминами,
