Способ получения смешанных хлорсодержащих поликарбонатов
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СЕИДБ ЕДЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39с, 16
Заявлено 27.XI.1968 (№ 1285069/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11,Х1.1969. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 7.IV.1970
МПК С 08g
УДК 678.674.415(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
Г. С. Колесников, О. В. Смирнова и Е. Я. Робас
Московский химико-технологический институт им. Д, И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ
ПОЛ И КАРБО НАТО В
Известен способ получения смешанных хлорсодержащих поликарбонатов путем межфазной поликонденсации фосгена со смесью нехлорированных бисфенолов и хлорсодержащих бисфенолов, таких как 2,2-ди-(3-хлор-4оксифенил) -пропан или 1,1-ди- (3-хлор-4-окспфенил) -циклогексан.
Согласно настоящему изобретению предлагается в качестве хлорсодержащего бисфенола применять 1,1-ди- (3-хлор-4-оксифенил) -фс. нилэтан (ДХФФЭ) или 1,1-ди-(3,5-дихлор-4оксифенил) -фенилэтан (ТХФФЭ) . Предложенный способ расширяет ассортимент теплостойких негорючих поликарбонатов.
Пример 1. Получение поликарбоната на основе ТХФФЭ и фосгена. 4,28 г (0,01 моль)
ТХФФЭ растворяют в 50 мл водного раствора
NaOH (0,04 моль), добавляют катализатор триэтилаиин 0,04 г (1% от веса дифенола) и затем при перемешивании со скоростью
4000 об/мин приливают 50 мл раствора фосгена (1,09 г; 0,011 моль) в метиленхлоридс.
Реакцию проводят в реакционной пробирке с отводом и мешалкой при 200 С в течение
40 лшн. Полу ч ают раствор полимер а, который промывают водой и затем отгоняют растворитель, сушат и переосаждают из метиленхлорида двукратным количеством гексана. Выход осажденного полимера 78 — 89%
Найдено, %: С 55,6; 55,70; Н 2,60; 2,56;
С! 31,15; 31,12.
С,Н „С1.,0,.
Вычислено, %: С 55,55; Н 2,64; С! 31,24.
Пример 2. Получение смешанного поликарбоната на основе ТХФФЭ и 1,1-ди-(4-оксифеннл) -фенилэтана и фосгена. Для проведения реакции берут 0,86 г (0,002 моль) ТХФФЭ
10 и 2,31 г (0,008 моль) 1,1-ди-(4-оксифенил) -фс нплэтана и 1,28 г (0,013 моль) фосгспа. В ос тальном реакцию проводят аналогично примеру 1, выход полимера 95 — 90з/с от теоретического количества.
15 Найдено, %/0. С 73,45; 13,4; Н 4,39; 1,40;
С! 8,16; 8.,18.
C„.-,Н-,;С! О,.-.
Вычислено, %. С 13,36: Н 4,42; CI 8,25.
Пример 3. Получение смешанного поли20 карбоната на основе ДХФФЭ, 1,1-дп-(4-оксифенил) -фенилэтана и фосгена. Для проведения берут 0,72 г (0,002 .поль) ДХФФЭ, 2,31 г (0,008 лоль) 1,1-дп- (4-оксифенил) -фенилэтана и 1,23;. (0,03 моль) фосгена. В остальном
25 реакцию проводят аналогично примеру 1. Выход продукта 70 — -79% от теоретического.
Найдено, %: С 76,51; 76,49; Н 4,71; 4,68;
С1 4,29; 4,25.
С„.-,Н-„-С! О .-.
30 Вы гислено, %: С 76,42; Н 4,78; С! 4,30, 257013
Предмет изобретения
Составитель Л. М. lypcHHa
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор С. А. Кузовенкова
Заказ 699j10 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35. Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения смешанных хлорсодержащих поликарбонатов путем межфазной поликонденсации фосгена со смесью хлорсодержащих бисфенолов и нехлорированных бисфенолов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента теплостойких негорючих поликарбонатов, в качестве хлорсодержащих бисфенолов применяют 1,1-ди- (3-хлор-4-окси5 фенил) -фенилэтан или 1,1-ди- (3,5-дихлор-4оксифенил)-фенилэтан.
