Способ получения гидратов а-кетоперфторкарбоновых кислот
с
I Г.х е::
Й И С АМ И
И ЗОБ РЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 25.Х1.1968 (№ 1284715/23-4) Кл. 12о, 11
12о, 15 с присоединением заявки ¹â€”
МПК С 07с
С 07с
УДК 547 484.2:546.16.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 11.Х!.1969. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 2.IV.1970
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. Л. Кнунянц, Ю. А. Чебурков и А. М. Платошкин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ГИДРАТОВ а-КЕТОПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Йзобретение относится к области получения а-кетоперфторкарбоновых кислот алифатического ряда, являющихся ценными полупродуктами в химии внутрикомплексных соединений.
Известен способ получения а-кетоперфгоркарбоновых кислот путем гидролиза перфторированных окисей при температуре 150 С и давлениями 20 — 50 атм в присутствии силикатов с последующим выделением целевого:продукта с выходом около 80%.
Для упрощения, процесса в предлагаемом способе в качестве исходных берут димегилам иды а-кетоперфторкарбоновых кислот или ,их гидраты и гидролиз ведут при температуре не выше 100 С в присутствии 85 — 900/о -ной серной кислоты.
В этих условиях не происходит декарбочилирование (отщепление СО), которое есть у нефторированных кетокарбоновых кислот.
Осуществление способа показано на следующем пр им ер е.
Смесь 25 г гидрата диметиламида а,а-диоксигептафторвалериановой кислоты и 55 ил
90%-ной серной кислоты нагревают 7 час при
100 С.
Затем из смеси отгоняют а-кетокислоту в вакууме при 92 — 95 С (15 л и рт. ст.) и получают 16 г (76%) а,а-диоксигептафторвалериановой кислоты; т. пл. 112 †1 С (из бензо5 ла).
ИК-спектр, см 1 макс.: 1745 (СО); 2750 (СООН); 3400 (ОН); ПМР-спектр б 7,05 (ОН).
Найдено,
lo (0H)
С НР-,О.
Вычислено, %: С 23,2; Н 1,16; F 51,1.
Предмет изобретения
Способ получения гидратов а-кетоперфторкарбоновых кислот алифатического ряда путем гидролиза перфторированных соединений при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отлачаю цийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного перфторированного соединения берут дпметиламиды а-кетоперфторкарбоновых кислот или их гидраты,и гидролиз ведут при температуре не выше 100 С в присутствии 85—
25 90%-ной серной кислоты,
