Д. и. менделеева
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со1оз Советских
Социалистических
Респуйлик
Зависимое от авт. свидетельства М—
Заявлено 28Х1.1968 (№ 1252301 23-4) 1(л. 120, 6 с присоединением заявки М—
МП1(С 07с
УДК 547.917.07(088.8) Приори тет
Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень М 33
Дата опубликования описания I.IV.1970
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. А. Авруцкая, М. Я. Фиошин и А. И. Борисов
Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОН-2-КЕТО-L-ГУЛОНОВОЙ
КИСЛОТЫ
П1редлагается:способ получения диацетон-2кето-L-гулоновой кислоты, являющейся промежуточным продуктом при синтезе аскорбиновой кислоты (витамина С).
В литературе известен способ получения диаце гон-2-кето-L-гулоновой кислоты электрохимическим окислением диацетон-1 -сорбозы на графитовом аноде при плотности тока
5 — 10 а/д.и - в присутствии бромида натрия с использованием в качестве катализатора нитритов и нитратов щелочных металлов.
Однако при осуществлении способа используют катализатор в большой .концентрации (до 35 г/л), а выход продукта не превышает
74%. Для увеличения выхода целевого продукта до 85 — 87% в качестве катализатора вместо нитритов и нитратов щелочных металлов используют галогениды никеля или смесь галогенидов никеля и кобальта и процесс ведут по известной и!етодике.
П р и и е р 1. В стеклянный электролизер заливают 100 лл раствора, содержащего 5 г чистой диацетон-1 -сорбозы, 5 г бромистого натрия и 0,2 г хлористого никеля. В качестве анода используют графит,;катодом является !никель. Элекгроокисление лро!водят при температуре 50 С, плотности тока 5 а/дм- и рН 8 — 10, которое достигается добавлением
NaOH, Количество пропущенного электричества составляет 5 п)ч. После электролиза электролит отфильтровывают от гидроокиси никеля, охлаждают до +5 С и подкисляют соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой и сушат.
Выделено 4,87 г гидратдиацетон-2-кетэ-Iгулоновой кислоты, что соответствует выходу продукта 87%.
10 Пример 2. В стеклянный электролизер заливают 100 лтл раствора, содержащего 5 г чистой диацетон-1 -сорбозы, 5 г бромида натрия, 0,07 г хлористого кобальта и 0,13 г хлористого никеля. Условия электролиза и вы15 деления диацетон-2-кето-L-гулоновой кислоты указаны в примере 1.
Выделено 4,77 г гидратдиацетон-2-кето-1.— гулоновой кислоты, что соответствует выходу продукга 85%.
Предмет изобретения
Спосоо получения диацетон-2-кето-1 -гулоновой Ii!IcIQTbi электрохим tt t. !i!!it нием диацетон-1 -сорбозы в присутствии бро25 мида натрия и катализатора, от,шчающийс. 1 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют галогениды никеля или смесь галогенидов никеля и кобальта.
