Способ определения марганца
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.VI.1967 (№ 1168007/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.IX.1969. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 25.11.1970
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
И. E. Калиниченко
Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способам определения марганца в реактивах особой чистоты, полупроводниковых материалах и т. д.
Известен способ определения некоторых элементов по их каталитическому воздействию на реакцию окисления люминола перекисью водорода с последующим измерением хемилюминесценции протекающей реакции фотоэлектическим методом. Такое же каталитпческое воздействие на реакцию окисления люминола перекисью водорода имеет и марганец. Однако при определении марганца известным способом не достигаются высокая чувствительность и достаточная селективность определения.
С целью устранения указанных недостатков в изобретении предлагается проводить реакцию окисления люминола перекисью водорода в присутствии двойного активатора марганца — смеси о-фенантролина и лимоннокислого натрия. Чувствительность определения
5 10-с мкг/мл.
Пример. Раствор, содержащий марганец, помещают в стеклянную кювету диаметром 25 и высотой 50 мм, добавляют 0,5 мл смеси растворов О,ЗМ лимоннокислого натрия, О,ЗМ хлористого аммония и О,бМ гидроокиси аммония. Хлористый аммоний и гидроокись аммония вводят для создания рН 9,б. Затем добавляют в кювету 0,5 мл 0,01М водного раствора о-фенантролина, 0,5 мл 0,01М щелочного раствора люминола в виде натриевой соли и воду до объема 14,5 мл. Люминол и о-фенантролин предварительно очищают перекристаллизаци5 åé.
Кювету устанавливают в светонепроницаемый ящик под катодом фотоумножителя
ФЭУ-19М, добавляют 0,5 мл О,ЗМ раствора перекиси водорода, перегнанной под ваку10 умом, смесь быстро перемешивают, закрывают крышку ящика, открывают шторку меж у кюветой и фотокатодом и через 5 мин после добавления перекиси водорода измеряют ток фотоумножителя с помощью усилителя посто15 янного тока, имеющего чувствительность порядка 10» а/дел, Содержание марганца находят по предварительно построенному градуировочному графику.
В случае присутствия в анализируемом ра20 створе стократного избытка железа раствор в кювете перед добавлением люминола облучают ртутной лампой в течение 5 мин. Мощность используемой лампы 250 вт, и помещают ее на расстоянии 10 см от кюветы.
Способ определения марганца по его каталитическому воздействию на реакцию окисле30 ния люминала перекисью водорода с последую252712
Составитель Ю. И. Куценко
Техред Л. В. Куклина
Корректор С. М. Сигал
Редактор E. Хорина
Заказ 192/12 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2
1цим измерением хемилюминесценции протекающей реакции фотоэлектрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, реакцию окисления люминола проводят в присутствии двойного активатора марганца— смеси о-фенантролина и лимоннокислого натрия.

