Способ электролитического осаждения железа

ОПИ НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

252037 бова Советски

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.1Х.1965 (№ 1033439/22-1) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.!ХЛ969. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 9.II.1970

Кл. 48а, 5/04

МПК С 23Ь

УДК 669.127.3.002,2 (088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. А. Уваров и иностранцы

Курт Муммерт, Гейнц Либшер (Германская Демократическая Республика)

Заявители Институт физической химии АН СССР и Институт прикладной физттки чистейших веществ (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ 3Л ЕКТРОЛ ИТИЧ ЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Предложен способ получения .железа высокой степени чистоты в форме монокристаллов путем электролитичеокого осаждения.

Известны способы электролитичеокого рафинирования железа, по которым катодный продукт получается в виде порошка или в форме поликристаллического материала.

Однако с .помощью известных способов невозможно достигнуть желаемой степени чистоты, так как при этом работают с добавками проводящей соли, а также не уделяют внимания чистоте материалов ячейки, электродов и электролита.

Кроме того, .при осаждении порошка и лоликристаллического материала происходит добавочная адсорбция загрязнений на;поверхности и границах кристаллов.

П ри применении,предлатаемото с пособа можно получать железо высокой степени чистоты в форме монокристаллов путем электролитического осаждения, Особое внимание уделяется чистоте материалов ячейки, электродов и электролита. В зависимости от режима электролиза — температуры и плотности тока — предложенный способ дает возможность получать монокристаллы железа на .поликристаллическом материале, а также осуществлять эпита ксическое наращивание железа на монокристаллах железа, полученных предшествующим электролитическим осаждением или

2 другим путем. По предложенному способу получают железо высокой степени чистоты с общим соде ржанием примесей не более

10 з%, при выходе по току почти 100o/0. Процесс осаждения проводят из,кислого водного железосодержащего раствора при концентрации железа 10 — 400 г/л, преимущественно .прп рН 1,5 — 4,5,,при температуре электролита 20—

320 С и при плотностях тока 0,05 — 400 а/дл- .

10 Температуру электролита для монокри сталлического осаждения железа на монокристаллах железа поддерживают от 20 до 150 С, преимущественно 50 — 125 С, а для получения монокристаллов железа на поликристаллическом

15 катодном материале .подде|рживают от 100 до

320 С, преимущественно 125 — 190 С. Моно,кристаллическое осаждение железа на монокристаллах железа:проводят преимущественно .при 1плотностях тока 0,3 — 8 а/длт-, а полу20 чение монокристаллов железа на поликристаллическом катоднам,материале проводят преимуществено п ри плотностях тока 10—

200 а/дм-з.

Ячейку для электролиза при высоких тем25 пературах оформляют в виде автоклава или ее помещают.в автоклав.

Ячейку изготавливают из синтетического материала, .преимущественно тефлона, чистого железа, платины или другого металла, ус30 тойчи вого в электролитах, или автоклав пла252037

Корректор С. М. СигаЛ

Техред 3. Н.

Редактор P. А. Сухарева

Тараненко

Заказ 109/9 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-85, Раушская паб., д. 4 5

Сапунова, 2

Типография, пр. кируют кислотостойким материалом. Токовводы изготавливают из чистого железа, платины или другого, металла, устойчивого в электролитах, а изоляцию изготавливают из синтетического материала, преимущественно тефлона.

В качестве катодного мате риала |применяют железо, платину или другой металл, устойчивый в электролитах, или монокристаллы железа. Аноды изготавливают цилиндрическими из железа.

В качестве электродного материала иопользуют предварительно очищенное железо, преимущественно электролитическое железо и чистое спеченное |карбонильное железо.

Используемый электролит приготавливают путем растворения чистого железа или очищают приготовленный электролит согласно известным способам. Для защиты от окислении ячейку, продувают обедненным или свободным от кислорода инертным газом, а при высоких температурах с,помощью этого инерного газа в ячейке устанавливают необходимое давление.

Предмет изобретения

1. Способ электролитического осаждения железа, отличающийся тем, что, с целью получения монокристаллов чистого железа, осаждение проводят,из кислых водных растворов солей железа.

2. Способ |по п. 1, отличающийся тем, что осаждение проводят в кислом водном железосод ржащем растворе при,концентрации железа 10 — 400 г/л (преимущественно при концентрации железа 80 180 г/л), .при рН 0,5 — 6 (преимущественно при рН 1,5 — 4,5), при температурах электролита 20 — 320 С и плотности тока 0,05 — 400 а/дм2.

3. Способ ао п п. 1 и 2, отличающийся тем, что для монокристаллического эпитоксического осаждения железа на монокристаллах железа, температуру электролита поддерживают от 20 до 150 С (преимущественно 50 — 125 С), а для получения монокристаллов железа на поликристаллическом катодном материале температуру электролита поддерживают от

100 до 320 С (преимущественно 125 — 190 С).

4. Способ;по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что монокристаллическое эпитоксическое

Зо

50 осаждение железа на монокристаллах железа проводят, преимущественно, при плотностях тока 0,3 — 8 а/дм2, а получение моноцристаллов железа,на поликристаллическом (катодном материале проводят при плотностях тока 10—

200 аlдм2.

5, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что ячейку для электролиза при высоких температурах оформляют iB виде автоклава или ее помещают в автоклав.

6. Способ по,пп. 1, 2, 4 и 5, отличающийся тем, что ячейку для электролиза изготавливают из синтетического материала, преимущественно тефлона, чистого железа, платины или другого металла, устойчивого в электролитах, или автоклав плакируют кислотостойким материалом.

7. С пособ,по пп. 1, 2, и 6, отличающийся тем, что токовводы изготовляют из чистого железа, платины или другого металла, устойчивого в электролитах, а изоляцию — из синтетичеокого материала, преимущественно тефлона.

8. Способ по пп, 1 — 4, отличающийся тем, что;в .качестве катодного мате риала применяют железо, платину или другой металл, устойчивый в электролитах, или монокристаллы железа.

9. Способ по пп. 1 — 4, отличающийся тем, что в качестве анодното материала применяют железо, преимущественно цилиндрические аноды из железа.

10. С пособ по пп. 1 — 4, 8 и 9, отличающийся тем, что в качестве электродного материала используют предварительно очищенное железо, преимущественно, электролитическое или чистое спеченное карбонильное:железо. 11. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что подлежащий иапользованию электролит приготовляют путем растворения чистого железа или соли двухвалентного железа или очищают приготовленный электролит согласно известным способам.

12. Способ по пп. 1, 2, 5 и 6, отличающийся тем, что, с целью защиты от окисления, ячейку для электролиза продувают обедненным или свободным от кислорода инертным газом, а при высоких тем пературах с помощью этого инертного газа устанавливают в ячейке необходимое давление.