Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов

Авторы патента:

C07C39/10 - полиоксибензолы; их алкилированные производные (C07C 39/08 имеет преимущество)

C07C37/72 - в системе жидкость - жидкость

Владельцы патента RU 2471764:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (ФГБОУ ВПО ВГТА) (RU)

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов, который может быть рекомендован при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Предлагаемый способ включает концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, при этом трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6). Способ позволяет повысить коэффициент концентрирования пирогаллола и снизить расход органического растворителя. 2 пр., 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования пирогаллола при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования пирогаллола из подкисленных водных растворов (рН=1-5) при температуре 20±2°С трибутилфосфатом при соотношении водной и органической фаз 10:1 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. - 336 с.].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=10), большой расход дефицитного реагента трибутилфосфата (ТБФ).

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования, снижение себестоимости анализа за счет уменьшения расхода органического растворителя трибутилфосфата.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающем концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, новым является то, что трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6).

Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования, снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов осуществляют следующим образом.

Пенополиуретан (ППУ), являющийся отходом производства строительных материалов, измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. На поверхность полученной фракции наносят ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,6):1. Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,20±0,01 до 0,26±0,01. В 20 см³ водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 1-5, вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 96-97% пирогаллола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 40.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов поясняется следующими примерами.

Пример 1

Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз (ТБФ и ППУ) соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки 5≤2-4 мм. К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,6 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Таблица
Показатели	Известный способ	Предлагаемый способ по примерам
1	2
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования	-	40	40
Коэффициент экстракционного концентрирования	10	60,6	55,4
Степень извлечения, %	82	96	97
Расход органического растворителя в расчете на 1 см³ водной пробы, см³	0,10	0,016	0,018

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирогаллола из водных растворов при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,6):1 дает возможность извлекать пирогаллол до 96-97%.

Экономически невыгодно увеличение массы ТБФ более 2,6 частей к 1 части ППУ, которое приводит к частичному вымыванию его с поверхности пенополиуретана. Уменьшение массы ТБФ менее 2,0 частей к 1 части ППУ приводит к значительному снижению степени извлечения.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов позволяет:

- повысить в 4 раза коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования и в 6 раз - коэффициент экстракционного концентрирования;

- снизить расход трибутилфосфата и себестоимость анализа.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающий концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН 1-5 водных растворов при температуре 20±2°С органическим растворителем трибутилфосфатом, отличающийся тем, что трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан:трибутилфосфат, равном 1:(2,0-2,6).

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения 1,3,5-тригидроксибензола (флороглюцина, ФГ). .

Способ получения 2,4,6-тригидрокситолуола // 2292329

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения 2,4,6-тригидрокситолуола(метилфлороглюцина, МФГ), который может применяться в качестве компонента составов для термической пропитки и изоляции обмоток электродвигателей, для получения термостойких термореактивных смол или фоточувствительных и литографских плит.

Штамм бактерий астнrовастеr sp., разлагающий флороглюцин // 1629315

Изобретение относится к микробиологической промышленности и может iбыть использовано для очистки сточных вод. .

Способ разделения триоктиламина, неионных поверхностно- активных веществполиэтиленгликолевых эфиров и 1,2,4- тригидроксибензола // 1360760

Способ получения 1,3,5-триоксибензола // 1030354

Способ получения пирогаллола // 986294

Способ получения производных пирогаллола // 971090

Способ получения флороглюцина // 617004

Способ получения многоатомных фенолов // 267638

Способ получения крезолов // 218905

Способ получения фенола // 2430082

Способ концентрирования резорцина из водных растворов // 2425021

Изобретение относится к химии органических соединений и касается способа концентрирования резорцина из водных растворов, включающего экстракционно-сорбционное концентрирование резорцина сорбентом, в качестве которого используют эластичный пенополиуретан, модифицированный раствором трибутилфосфата в гексане при объемном соотношении трибутилфосфаттексан 1:(0,5-1) и массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).

Способ получения фенолов // 2316535

Изобретение относится к получению фенолов каталитическим расщеплением гидропероксида кумола на фенол и ацетон. .

Способ концентрирования 2-нафтола из водных растворов // 2182898

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования 2-нафтола при аналитическом контроле очищенных сточных вод предприятий, производящих и применяющих синтетические красители.

Способ экстракционного извлечения фенола, нитрофенолов или галогензамещенных нитрофенолов из водных растворов, содержащих 4-нитрозорезорцин // 2114814

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений. .

Способ переработки фенольной смолы производства фенола и ацетона кумольным методом // 2083546

Изобретение относится к нефтехимии и может быть использовано в производстве фенола и ацетона кумольным методом. .

Способ получения 2-нафтола // 2073363

Способ выделения фенола из фенольной смолы производства фенола и ацетона кумольным методом // 2032656

Изобретение относится к нефтехимической технологии, а именно к производству фенола и ацетона кумольным методом. .

Способ выделения фенола, пирокатехина и гидрохинола, из их смеси с водой и смолообразными продуктами // 2028286

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве пирокатехина и гидрохинона, которые находят широкое применение в качестве полупродуктов для производства антиоксидантов, лекарственных средств, красителей и т.д.

Способ извлечения флороглюцина из водных растворов // 1745717

Способ получения бисфенола а // 2637311

Изобретение относится к способу получения бисфенола A, который является исходным материалом для получения смол высокого качества. Способ включает: (1) стадию образования бисфенола A посредством конденсации фенола и ацетона в реакторе, заполненном катализатором на основе сильнокислотной катионообменной смолы, частично модифицированной с помощью серосодержащего аминосоединения, с получением при этом реакционной смеси, содержащей бисфенол A, (2) стадию выделения компонентов с низкими температурами кипения из реакционной смеси, полученной на стадии (1), с получением при этом материала для кристаллизации, содержащего концентрированный бисфенол A, (3) стадию охлаждения материала для кристаллизации, полученного на стадии (2), с кристаллизацией при этом аддукта бисфенола A и фенола, с получением кристаллов аддукта бисфенола A и фенола, и выделения кристаллов из реакционной смеси, (4) стадию удаления фенола из кристаллов аддукта бисфенола A и фенола, полученного на стадии (3), с получением бисфенола A. При этом способ также включает: (R1) стадию разделения воды и фенола из сточных вод, содержащих фенол, которые образуются на стадии получения бисфенола A, с использованием метилизобутилкетона, с последующей экстракцией сырого фенола и (R2) стадию дистилляции и очистки сырого фенола, экстрагированного на стадии (R1), с получением фенола с содержанием концентрации серы самое большее 0,5 м.д. масс. и содержанием азота самое большее 0,1 м.д. масс., а фенол, полученный на стадии (R2), повторно используют по меньшей мере на одной из стадий (1)-(4). Предлагаемый способ позволяет получить бисфенола А высокого качества. 9 з.п. ф-лы, 4 пр.