Способ диагностики эффекта изменения знака вектора разориентировки вдоль межблочных границ в нанотонких кристаллах

Изобретение относится к области электронно-микроскопического исследования структуры нанотонких кристаллов и может быть использовано для диагностики границ разориентации в наноматериалах.

Исследования разориентировок решетки на различных этапах формирования межблочных границ (Bolotov I.E., Kolosov V.Yu. and Malkov V.В. Electron Microscopy Investigation of Crystals Based on Bend-Contour Arrangement 3. Formation of Subgrain Boundaries in Dislocation-Free Crystals of Selenium // Phys. Stat. Sol. (a). 1986. V.95. P.377-383), проведенные с помощью метода изгибных контуров (Bolotov I.E., Kolosov V.Yu. Investigation of Crystals Based on Bend-Contour Arrangement // 1 Relationship between Bend-Contour Arrangement and Bend Geometry // Phys. Stat. Sol (a). 1982. V.69, №1. P.85-96), позволили установить, что межблочные границы являются границами кручения с изменяющимся вдоль границы модулем вектора разориентировки . При этом вопрос об изменении знака вектора разориентировки оставался открытым. Между тем, наличие границ разориентации в кристаллах существенно влияет на их структурно-чувствительные свойства и, следовательно, возможность обнаружения зарождения и развития границ разориентации в наноматериалах, в том числе и в нанотонких кристаллах, изучение кристаллогеометрии границ разориентации имеет практическое значение.

Задача настоящего изобретения заключается в разработке способа электронно-микроскопической диагностики границ разориентации в наноматериалах.

Для решения поставленной задачи заявленный способ диагностики включает: получение последовательности электронно-микроскопических изображений нанотонкого кристалла с межблочной границей в темном поле в рефлексах h₁k₁l₁, h₂k₂l₂, … h_nk_nl_n; анализ взаимного расположения пар изгибных экстинкционных контуров h₁k₁l₁, h₂k₂l₂, …, h_nk_nl_n в соседних блоках нанотонкого кристалла, и при выявлении изменения порядка чередования пар изгибных контуров h₁k₁l₁, h₂k₂l₂, …, h_nk_nl_n в соседних блоках на парах изгибных контуров с индексами h_n-k-lk_n-k-ll_n-k-l, h_n-kk_n-kl_n-k, h_n-k+lk_n-k+ll_n-k+l диагностируют эффект изменения знака вектора разориентировки вдоль межблочной границы в нанотонком кристалле.

Сущность заявленного способа диагностики заключается в следующем. Любой изгибной экстинкционный контур является геометрическим местом точек на электронно-микроскопическом изображении нанотонкого кристалла, где соответствующая изгибному контуру плоскость кристалла находится в отражающем положении. В связи с этим, анализируя взаимное расположение пар изгибных экстинкционных контуров h₁k₁l₁, h₂k₂l₂, …, h_nk_nl_n в соседних блоках нанотонкого кристалла, можно отмечать положение и разориентировку плоскостей кристалла с одним и тем же индексом (h_nk_nl_n) в соседних блоках нанотонкого кристалла. Изменение порядка чередования пар изгибных экстинкционных контуров h_n-k-lk_n-k-ll_n-k-l, h_n-kk_n-kl_n-k, h_n-k+lk_n-k+ll_n-k+l в соседних блоках нанотонкого кристалла означает изменение знака вектора разориентировки вдоль границы в нанотонком кристалле.

На фиг.1 схематично представлено положение изгибных контуров на электронно-микроскопическом изображении кристалла с межблочной границей в правой части. Как следует из фиг.1,а, изгибные экстинкционные контуры с одним и тем же индексом h_n-k-lk_n-k-ll_n-k-l, h_n-kk_n-kl_n-k, h_n-k+lk_n-k+ll_n-k+l на границе претерпевают разрыв, образуя пары контуров, смещенные относительно друг друга. Смещение контуров происходит из-за различия углов наклона плоскостей кристалла с одним и тем же индексом h_n-k-lk_n-k-ll_n-k-l, h_n-kk_n-kl_n-k, h_n-k+lk_n-k+ll_n-k+l в соседних блоках. На фиг.1,б схематично представлено сечение нанотонкого кристалла в плоскости границы. На данном рисунке видно, что углы наклона плоскостей кристалла с индексами h_n-k-lk_n-k-ll_n-k-l, h_n-kk_n-kl_n-k, h_n-k+lk_n-k+ll_n-k+l различны, а разность этих углов для плоскостей кристалла с разными индексами имеет различные по знаку значения.

Таким образом, новый технический результат, достигаемый заявленным способом, заключается в возможности обнаружения эффекта изменения знака вектора разориентировки и указания участка нанотонкого кристалла, на котором этот эффект имеет место.

Осуществление заявленного способа иллюстрируется следующим образом. Электронно-микроскопические изображения нанотонкого кристалла с границей, вышедшей на фронт роста, знак вектора разориентировки а вдоль которой изменяется, представлены на фиг.2. Как можно видеть на фиг.2,а в области кристалла, где знак вектора разориентировки «положительный» (A₁B₁), изгибной контур блока A h_n-k-lk_n-k-ll_n-k-l отстает от соответствующего контура блока B, что иллюстрируется темнопольным изображением кристалла в рефлексе , (фиг.2,б). В области (A₂B₂), где разориентировка решетки близка к нулю, контуры h_n-kk_n-kl_n-k расположены друг над другом, что подтверждается темнопольным изображением кристалла в рефлексе (фиг.2,в). В области кристалла, где знак «отрицателен» (A₃B₃) изгибной контур блока A h_n-k+lk_n-k+ll_n-k+l опережает соответствующий контур блока B, о чем свидетельствует темнопольное изображение кристалла, полученное в рефлексе (фиг.2,г).

Заявленный способ электронно-микроскопической диагностики позволяет обнаруживать эффект изменения знака вектора разориентировки и границы разориентации в наноматериалах.

Способ диагностики эффекта изменения знака вектора разориентировки вдоль межблочных границ в нанотонких кристаллах, включающий получение последовательности электронно-микроскопических изображений нанотонкого кристалла с межблочной границей в темном поле в рефлексах h₁k₁l₁, h₂k₂l₂, …, h_nk_nl_n, анализ взаимного расположения пар изгибных экстинкционных контуров h₁k₁l₁, …, h_nk_nl_n в соседних блоках нанотонкого кристалла, характеризующийся тем, что при выявлении изменения порядка чередования пар изгибных контуров h₁k₁l₁, h₂k₂l₂, …, h_nk_nl_n в соседних блоках на парах изгибных контуров с индексами h_n-k-lk_n-k-ll_n-k-l, h_n-kk_n-kl_n-k, h_n-k-lk_n-k+ll_n-k+l диагностируют эффект изменения знака вектора разориентировки вдоль межблочной границы в нанотонком кристалле.