Устройство для криогенного гранулирования растворов и суспензий
Владельцы патента RU 2421272:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет инженерной экологии" (RU)
Изобретение направлено на интенсификацию процесса замораживания при стабильном получении моноразмерных сферических гранул однородного состава, преимущественно, для последующей их сублимационной сушки и получения материалов в виде ультра- и нанодисперсных порошков. Устройство для криогенного гранулирования растворов и суспензий включает теплоизолированную цилиндрическую рабочую камеру, имеющую днище с криволинейной внутренней поверхностью. Трубопровод служит для подачи в емкость жидкого хладагента, а загрузочный трубопровод с патрубком - для подачи и распыления исходного материала. Соосно с камерой установлена мешалка, привод которой выполнен с возможностью изменения частоты вращения ее вала. Рабочая камера выполнена с соотношением ее высоты и диаметра, равным 0,6-2,0. Патрубок снабжен центробежной форсункой, смонтированной тангенциально к мнимой окружности и под углом 20-70° к горизонтальной плоскости с возможностью изменения угла наклона форсунки и перемещения ее по вертикали. 1 ил.
Изобретение относится к технологическому оборудованию для гранулирования различных растворов или суспензий, преимущественно для последующей их сублимационной сушки и получения материалов в виде ультра- и нанодисперсных порошков.
Известно устройство для гранулирования жидкости, содержащее емкость с хладагентом - частично замороженным гексаном, над которой установлена фильера, а над ней устройство для распыления раствора смеси азотнокислых солей. На струю раствора воздействуют аксиальными колебаниями (SU №635071, 30.11.1978). При попадании капель раствора в хладагент они замерзают с образованием гранул, осаждаются и выводятся из процесса.
Полученные в указанном устройстве гранулы содержат на поверхности остатки гексана, что приводит к изменению химического состава ультра- и нанодисперсных порошков, получаемых после вакуум-сублимационной сушки, а в ряде случаев это недопустимо.
Известно устройство для гранулирования пастообразных пищевых материалов, включающее смеситель с теплообменной рубашкой и горизонтальной мешалкой. Нагретый материал в жидкофазном состоянии посредством капельниц подается на поверхность неподвижного слоя жидкого хладагента (SU №1155835, 15.05.1985).
Высота столба жидкого азота выбрана такой, что, достигнув дна емкости, капли раствора превращаются в гранулы. Если производить подачу материала на неподвижную поверхность хладагента, то при попадании капель раствора в жидкий азот последний бурно вскипает. Образующаяся паровая прослойка поддерживает капли во взвешенном состоянии, и они плавают на поверхности. При этом капли совершают хаотические перемещения с одновременным вращением вокруг своей оси. Это приводит к тому, что часть подаваемых капель может контактировать с плавающими на поверхности хладагента частично замороженными каплями и кристаллизоваться на их поверхности. Наличие указанных факторов приводит к неоднородному гранулометрическому составу криогранул.
Известно устройство для криогенного замораживания жидких пищевых продуктов в виде гранул, включающее камеру замораживания, выполненную в виде вертикального вращающегося сосуда Дьюара (SU №976234, 23.11.1982). В камере установлены приспособления для подачи жидкого пищевого продукта в виде гидравлического распылителя, направленного на вращающийся слой криогенной жидкости, а также трубопровод подвода криогенной жидкости.
В указанном устройстве замораживания капель жидкого продукта происходит в вертикальном слое криогенной жидкости, подаваемой из емкости по трубопроводу на внутреннюю поверхность стенок камеры. Исходный материал методом вытеснения подается на поверхность слоя криогенной жидкости, замораживается, осаждается и выводится из процесса.
Недостатком известного устройства является то, что при попадании капли на слой криогенной жидкости не происходит срыва паровой прослойки, образующейся в результате испарения криогенной жидкости, что уменьшает скорость и равномерность замораживания криогранул. Кроме того, вертикальные перемещения криогранул незначительны, и возможно попадание следующих порций жидкого продукта в зону уже замороженных криогранул. В этом случае слой криогенной жидкости является достаточно тонким, что приводит к агломерации гранул и существенным колебаниям гранулометрического состава.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является устройство для криогенного гранулирования, содержащее цилиндрическую рабочую камеру, имеющую днище с криволинейной внутренней поверхностью, трубопровод для подачи в камеру жидкого хладагента, загрузочный трубопровод исходного материала с патрубком для распыления последнего и мешалку с вертикальным валом и приводом (JP №59132929, 31.07.1984).
В данном устройстве подача материала на поверхность хладагента происходит распылением через открытый патрубок. То есть в данном устройстве отсутствует тонкодисперсное распыление исходного продукта. Причем патрубок для подачи исходного материала установлен стационарно и аксиально относительно стенок емкости. Распыление исходного материала происходит на малоподвижный (ламинарный) слой хладагента, что не может создать максимальную скорость замораживания, от которой зависит размер образующихся структурных элементов твердой фазы.
В устройстве для перемешивания хладагента вертикальный вал мешалки расположен со смещением относительно оси емкости. Это обуславливает возникновение застойных зон в слое хладагента.
По отмеченным выше причинам указанное конструктивное решение известного устройства для гранулирования позволяет получать криогранулы, состоящие из частиц неопределенной формы и широкого гранулометрического распределения фракционного состава.
Задачей изобретения является интенсификация процесса замораживания при стабильном получении моноразмерных сферических гранул однородного состава.
Поставленная задача решается тем, что в устройстве для криогенного гранулирования растворов и суспензий, включающем цилиндрическую рабочую камеру, имеющую днище с криволинейной внутренней поверхностью, трубопровод для подачи в камеру жидкого хладагента, загрузочный трубопровод исходного материала с патрубком для распыления последнего и мешалку с вертикальным валом и приводом, согласно изобретению рабочая камера выполнена с соотношением ее высоты к диаметру, равным 0,6-2,0, а патрубок снабжен центробежной форсункой, смонтированной тангенциально к мнимой окружности под углом 20-70° к внутренней поверхности камеры с возможностью изменения угла наклона форсунки и перемещения ее по вертикали, при этом мешалка установлена соосно с емкостью, а привод выполнен с возможностью изменения частоты вращения вала мешалки.
В результате использования всего объема хладагента устройство характеризуется повышенной производительностью и отсутствием эффекта слипания капель с замороженными криогранулами.
При умеренных скоростях замораживания структурообразование на границе раздела фаз происходит в условиях, близких к равновесию (равновесной кристаллизацией). Структура твердой фазы формируется под влиянием термодинамической неустойчивости поверхности раздела, развивающейся в условиях быстрого охлаждения жидкости. Затвердевающий раствор или суспензия совершает переход из метастабильного в устойчивое термодинамическое равновесное состояние.
Характерные размеры образующихся структурных элементов кристаллитов льда и целевого продукта будут зависеть от степени пересыщения жидкости и ее переохлаждения, величины поверхностной энергии, скорости продвижения фронта твердой фазы (скорости замораживания).
Сущность изобретения заключается в следующем.
В устройстве, соответствующем изобретению, за счет соосного с рабочей камерой расположения мешалки и регулируемого числа оборотов ее вала достигается вращение хладагента с образованием воронкообразного слоя с криволинейной вогнутой поверхностью в форме параболоида в донной части камеры, переходящего в верхней ее части в гиперболоид.
При контакте капель раствора с поверхностью хладагента вокруг капли образуется паровая прослойка, препятствующая быстрому охлаждению гранул. Вращающийся слой хладагента как бы «срывает» эту паровую прослойку и за счет значительного повышения коэффициента теплопередачи, и увеличенных массы и слоя хладагента на стенках и в донной части камеры создаются условия для высоких значений скорости охлаждения капель жидкости. Это приводит к интенсификации теплоотвода в процессе быстрого замораживания, а структурообразование гранул перестает подчиняться законам равновесной кристаллизации.
В результате капли быстро и равномерно промерзают, превращаясь в практически моноразмерные твердые сферические гранулы. При криогранулировании растворов и суспензий происходит интенсивное формирование мелкозернистой структуры в твердой фазе, характеризующейся большим числом мелких кристаллитов, равномерно распределенных по размеру в гранулах сферической формы.
При попадании капель раствора или суспензии на вращающийся воронкообразный слой с указанной криволинейной поверхностью за счет образования протяженного по высоте слоя хладагента необходимой толщины не происходит изменения сферической формы капли, что позволяет получать однородные гранулы.
Таким образом, с повышением скорости замораживания размер образующихся структурных элементов твердой фазы уменьшается, а равномерность распределения компонентов возрастает.
Изобретение поясняется чертежом, на котором схематично изображено устройство для криогенного гранулирования.
Устройство содержит цилиндрическую камеру 1 с теплоизоляцией 2, днище 3 которой имеет криволинейную внутреннюю поверхность, трубопровод 4 для подачи в камеру жидкого хладагента, загрузочный трубопровод 5 исходного материала с патрубком 6, установленным тангенциально к мнимой окружности, и на конце которого смонтирована центробежная форсунка 7 для тонкокодисперсного распыления материала. Патрубок 6 закреплен в шарнирном механизме 8, позволяющем изменять угол γ наклона форсунки 7 тангенциально к мнимой окружности и в пределах 20-70° к горизонтальной плоскости. Шарнирный механизм 8 соединен посредством ползуна 9 со стойкой 10 для перемещения патрубка 6 с форсункой 7 по вертикали. Вертикальный вал 11 лопастной мешалки 12, установлен соосно с камерой 1 и соединен с двигателем 13, имеющим блок 14 регулирования частоты вращения вала. Конструкция устройства смонтирована на опорном каркасе 15.
На чертеже также показаны емкость 16 для жидкого хладагента и расходная емкость 17 для исходного раствора или суспензии, подлежащих гранулированию.
Работа устройства заключается в следующем.
Из емкости 16 по трубопроводу 4 цилиндрическую камеру 1 заполняют жидким хладагентом - азотом до расчетного уровня f. Включают двигатель 13 мешалки 12 и производят перемешивание жидкого азота до образования в слое последнего воронки с криволинейной вогнутой поверхностью в форме параболоида в донной части камеры, переходящей в верхней части камеры в поверхность гиперболоида. При этом происходит перераспределение слоя хладагента по внутренней поверхности камеры с поднятием слоя до высоты f1.
Рабочая камера выполнена с соотношением ее высоты h к диаметру d, равным 0,6-2,0. Найденное экспериментально соотношение высоты рабочей камеры к ее внутреннему диаметру является необходимым условием для образования задаваемой толщины слоя хладагента вышеуказанной формы, поддерживаемой на стенках камеры при вращении рабочего объема хладагента и получения материала с заданными свойствами.
После достижения в камере устойчивой формы поверхности воронки хладагента начинают подачу исходного раствора из расходной емкости 17 по трубопроводу 5, патрубку 6 с последующим тонкодисперсным распылом через центробежную форсунку 7. В зависимости от физико-химических свойств распыляемого материала поворотом патрубка 6 в шарнире 8 и перемещением ползуна 9 по стойке 10 выбирают необходимую пространственную ориентацию форсунки 7 в пределах угла ее наклона, равного 20-70° к горизонтальной плоскости. В зависимости от свойств исходного материала угол его подачи на поверхность вращающегося хладагента подбирается экспериментально в каждом конкретном случае, но указанный интервал изменения угла подачи является оптимальным для решения поставленной задачи.
При попадании в хладагент капли исходного материала (раствора или суспензии) быстро замораживаются и опускаются на дно емкости. Готовые замороженные гранулы выводят из процесса.
Размер полученных гранул колеблется от 0,8 до 1,5 мм, при этом они имеют мелкозернистую структуру, сферическую форму и химически однородны по составу.
Предложенные конструктивные решения, заложенные в устройстве и технологические режимы криогранулирования, обеспечивают повышение скорости замораживания, благодаря чему размер образующихся структурных элементов твердой фазы уменьшается, а равномерность распределения компонентов возрастает.
Таким образом, данное изобретение позволяет достичь высокого коэффициента теплопередачи при замораживании во вращающемся хладагенте, что интенсифицирует процесс образования гранул и обеспечивает получение готовых продуктов моноразмерного стабильного гранулометрического состава.
Процесс криогранулирования, осуществляемый в устройстве, соответствующем изобретению, предопределяет структуру и свойства конечного продукта, получаемого после сублимационной сушки гранул.
Устройство для криогенного гранулирования растворов и суспензий, включающее теплоизолированную цилиндрическую рабочую камеру, имеющую днище с криволинейной внутренней поверхностью, трубопровод для подачи в емкость жидкого хладагента, загрузочный трубопровод исходного материала с патрубком для распыления последнего и мешалку с вертикальным валом и приводом, отличающееся тем, что рабочая камера выполнена с соотношением ее высоты и диаметра, равным 0,6-2,0, а патрубок снабжен центробежной форсункой, смонтированной тангенциально к мнимой окружности и под углом 20-70° к горизонтальной плоскости с возможностью изменения угла наклона форсунки и перемещения ее по вертикали, при этом мешалка установлена соосно с камерой, а привод выполнен с возможностью изменения частоты вращения вала мешалки.