Способ получения эфирного масла из шишек хвойных растений
Владельцы патента RU 2417094:
Федеральное государственное учреждение "Дальневосточный научно-исследовательский институт лесного хозяйства" (RU)
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения хвойного эфирного масла путем паровой перегонки измельченного сырья при температуре с последующим отделением эфирного масла от дистиллята. Предварительно измельченные до размеров 2-3 мм шишки можжевельника сибирского или измельченные до размеров 1,5-2,5 см шишки сосны корейской выдерживают в течение 2-х часов при температуре 70°С в герметически закрытом перегонном чане. Паровую перегонку проводят при давлении 0,09-0,12 МПа и температуре 100-110°С в течение 6 часов. Полученное хвойное эфирное масло обладает повышенным содержанием биологически активных веществ и расширяет сырьевую базу для их получения. 6 табл., 1 ил.
Изобретение относится к способам извлечения хвойного масла из растительного сырья и может быть использовано в фармацевтической, медицинской, химической отраслях, а также в лесном и сельском хозяйстве.
В литературе известен способ производства пихтового масла [1].
Наиболее близким к заявленному изобретению по технической сущности является способ получения хвойного эфирного масла [2].
Недостатками известного способа по сравнению с заявленным являются: длительность процесса, ограниченность видов растительного сырья и потеря ценных биологически активных компонентов: пиненов, фелландренов, борнилацетата и туйона. Эти вещества используются для синтеза лекарственных препаратов или входят в состав препаратов [3, 4].
Эти компоненты входят в состав многих эфирных масел, используемых как в официальной, так и народной медицине [5].
Целью изобретения является поиск источников растительного сырья с содержанием биологически активных веществ (пинены, фелландрены, борнилацетат, туйон и другие) и разработка технологии получения хвойного эфирного масла с их повышенным содержанием, утилизация древесных отходов, расширение сырьевой базы для получения биологически активных веществ.
Эфирные масла, содержащие биологически активные компоненты, в частности указанные выше, возможно использовать как в натуральном виде, так и в качестве сырьевой субстанции для создания лекарственных препаратов.
Эфирные хвойные масла обладают антисептическим, противовоспалительным, спазмолитическим, седативным, обезболивающим, противоязвенным и ранозаживляющим действием [6].
Выявление новых источников содержания биологически активных веществ и повышение их выхода - важное направление в ряде отраслей производства и потребления.
Поставленная цель достигается тем, что:
1. Растительное сырье предварительно выдерживают в герметически закрытом чане при температуре 70°С в течение 2 часов.
2. Перегонку эфирных масел с водяным паром осуществляют при температуре 100-110°С и давлении 0,09-0,12 МПа в течение 6 часов.
3. В качестве растительного сырья используют плоды (шишки) можжевельника сибирского или даурского и шишки сосны корейской (кедра корейского).
Пример выполнения способа
1. Плоды можжевельника (шишки), измельченные до размеров 2-3 мм, загружают в перегонный чан 1 установки периодического действия и выдерживают 2 часа при температуре 70°С, а затем пропускают через них водяной пар из котла-парообразователя 2 при температуре 100-110°С и давлении 0,09-0,12 МПа в течение 6 часов. Водяной пар извлекает эфирные масла, в составе которых присутствуют фелландрен, борнилацетат, туйон и другие биологически активные вещества, и конденсируется в холодильнике 3, из которого их смесь вместе с водой поступает и разделяется в маслоотделителе 4 (флорентине). Масло поступает в маслоприемник 5, а флорентинная вода - в емкость 6. Из одной тонны измельченных шишек можжевельника сибирского получают 25,5-29,8 кг эфирного масла, из шишек можжевельника даурского - 19,8-21,5 кг.
2. Шишки сосны корейской (кедра корейского), освобожденные от орешек, отходы заготовки орехов, измельчают до размеров 1,5-2,5 см, загружают в перегонный чан установки периодического действия и выдерживают в герметически закрытом чане в течение 2-х часов при температуре 70°С, а затем пропускают через них водяной пар из котла-парообразователя при температуре 100-110°С и давлении 0,09-0,12 МПа в течение 6 часов. Водяной пар извлекает эфирные масла, в составе которых присутствуют пинены, филладрены, борнилацетат, туйон и другие биологически активные вещества, и конденсируется в холодильнике, из которого их смесь вместе с водой поступает и разделяется в маслоотделителе (флорентине).
Из одной тонны измельченных шишек сосны корейской (кедра корейского) получают 7-10 кг эфирного масла.
Эфирное масло, содержащее биологически активные вещества, может успешно использоваться в натуральном виде и в виде сырьевой субстанции для извлечения индивидуальных веществ: фелландренов, борнилацетата и других компонентов, и последующего их использования в медицине, а также в качестве биологической добавки в различные новые препараты на основе растительного сырья (например, в ароматизированные средства для лечебно-профилактических ванн и ароматизации помещений). В таблицах 1-6 приводятся данные по выбору оптимальных параметров процесса перегонки.
Таблица 1 | ||||
Выход и состав основных компонентов из шишек можжевельника сибирского | ||||
Наименование компонентов, мас.% | Температурный режим перегонки, °С | |||
95 | 100 | 110 | 120 | |
α-пинен | 1,9 | 17,4 | 13,4 | 2,0 |
β-пинен | 2,4 | 17,8 | 17,2 | 5,7 |
Туйон | 1,5 | 11,6 | 11,2 | 6,8 |
Борнилацетат | 1,8 | 16,2 | 16,0 | 1,0 |
% выхода масла от абс. сухого вещества | 1,0 | 2,98 | 1,0 | 0,5 |
Таблица 2 | ||||
Выход эфирного масла из шишек сосны корейской, освобожденных от орехов, и состав основных компонентов | ||||
Наименование компонентов, мас.% | Температурный режим перегонки, °С | |||
95 | 100 | 110 | 120 | |
α-пинен | 2,2 | 22,7 | 22,0 | 18,0 |
β-пинен | 2,6 | 23,8 | 21,3 | 20,3 |
Сумма (α+β) фелландренов | 1,5 | 16,4 | 16,0 | 6,2 |
Борнилацетат | 9,4 | 28,6 | 20,6 | 15,8 |
Выход масла от абс. сухого вещества | 0,1 | 1,2 | 0,3 | 0,1 |
Таблица 3 | |||||
Результаты влияния измельчения можжевеловых плодов (шишек) на выход эфирного масла | |||||
Выход эфирного масла | Неизмельченные шишки | Размеры измельчения шишек, мм | |||
5,0 | 3,0 | 2,0 | 1,5 | ||
% от абс. сухого сырья | 1,2 | 1,5 | 2,95 | 3,00 | 1,8 |
Таблица 4 | |||||
Результаты влияния измельчения шишек сосны корейской на выход эфирного масла | |||||
Выход эфирного масла | Неизмельченные шишки | Размеры измельчения шишек, см | |||
5,0 | 2.5 | 1,5 | 1,0 | ||
% от абс. сухого вещества | 0,2 | 0,80 | 1,25 | 1,42 | 0,6 |
Таблица 5 | |||||
Состав основных компонентов эфирного масла (шишек) можжевельника сибирского при измельчении | |||||
Наименование компонентов, мас.% | Неизмельченные шишки | Размеры измельчения шишек, мм | |||
5,0 | 3,0 | 2,0 | 1,5 | ||
α-пинен | 2,2 | 2,8 | 17,0 | 14,8 | 2,8 |
β-пинен | 2,6 | 3,2 | 18,2 | 17,4 | 3,7 |
Туйон | 1,7 | 2,0 | 12,4 | 12,0 | 2,4 |
Борнилацетат | 1,4 | 2,2 | 17,6 | 15,8 | 1,8 |
Таблица 6 | |||||
Состав основных компонентов эфирного масла из шишек сосны корейской при измельчении | |||||
Наименование компонентов, мас.% | Неизмельченные шишки | Размеры измельчения шишек, см | |||
5,0 | 2,5 | 1,5 | 1,0 | ||
α-пинен | 8,0 | 14,2 | 21,8 | 22,0 | 16,8 |
β-пинен | 6,2 | 13,1 | 24,6 | 21,9 | 17,3 |
Сумма (α+β) фелландренов | 2,2 | 3,8 | 17,6 | 16,4 | 4,6 |
Борнилацетат | 5,8 | 9,6 | 28,8 | 22,4 | 12,4 |
Как видно из таблиц 1 и 2, оптимальными температурами процесса перегонки являются температуры 100-110°С, так как они позволяют получить эфирные масла с наибольшим выходом и максимальным содержанием основных компонентов масла.
Нижний (95°С) и верхний (120°С) температурные пределы не позволяют достигнуть наибольшего выхода и содержания компонентов эфирных масел.
В таблицах 3 и 4 показано, что измельчение сырья имеет важное влияние на величину выхода масел. Так, для можжевеловых шишек целесообразно измельчение до размеров 2-3 мм, а для шишек сосны корейской - до размеров 1,5-2,5 см.
Влияние измельчения сырья на состав основных компонентов масел приведено в таблицах 5 и 6.
Как следует из данных таблиц, при измельчении шишек можжевельника сибирского до размеров 2-3 мм достигается максимальное содержание доминирующих компонентов. Для шишек сосны корейской увеличение основных компонентов происходит при измельчении до размеров 1,5-2,5 см.
Таким образом, способ осуществляют следующим образом на установке периодического действия, представленной на чертеже.
Шишки (плоды) можжевельника, измельченные до размеров 2-3 мм, или шишки сосны корейской, измельченные до размеров 1,5-2,5 см, загружают в перегонный чан 1 установки периодического действия западно-сибирского типа, например типа ППУ-1, при температуре 70°С в течение 2 часов и пропускают водяной пар из котла-парообразователя 2 при температуре 100-110°С и давлении 0,09-0,12 МПа в течение 6 часов. Проходящий пар извлекает из сырья эфирные масла и конденсируется в холодильнике 3, из которого смесь их с погонной водой поступает и разделяется во флорентине (маслоотделителе) 4. Хвойное масло с биологически активными веществами скапливается в маслоприемнике 5, а погонная вода - в емкости 6.
Источники информации
1. Калинин A.M. Производство пихтового масла / A.M.Калинин, Г.В.Никифоров. М.: Лесная промышленность, 1979. - 104 с.
2. АС СССР 1723109 А1, С11В 9/02, А61К 31/37. Способ получения хвойного эфирного масла [текст] / Ю.Г.Тагильцев, Р.Д.Колесникова (СССР) - №4856529/13; заявл. 04.06.1990; опубл. 30.03.1992, Бюл. №12 - 6 с., 1 ил.
3. Никитин В.М. Химия терпенов и смоляных кислот / В.М.Никитин. - М.: Наука. - 1952. - 348 с.
4. Реестр лекарственных средств России: сб./ под ред. Ю.Ф.Крылова. - М.: Генфармхим. 1993. - 989 с.
5. Тагильцев Ю.Г. Дальневосточные растения - наш доктор / Ю.Г.Тагильцев, Р.Д.Колесникова, А.А.Нечаев. - Хабаровск: Дальпресс - 2004. - 520 с.
6. Хвойные целители / Ю.Г.Тагильцев [и др.] - Хабаровск: изд-во ХКЦПЗ, 2004. - 52 с.
Способ получения хвойного эфирного масла путем паровой перегонки измельченного сырья при температуре с последующим отделением эфирного масла от дистиллята, отличающийся тем, что предварительно измельченные до размеров 2-3 мм шишки можжевельника сибирского или измельченные до размеров 1,5-2,5 см шишки сосны корейской выдерживают в течение 2 ч при температуре 70°С в герметически закрытом перегонном чане, и паровую перегонку проводят при давлении 0,09-0,12 МПа и температуре 100-110°С в течение 6 ч.