Способ получения фторированных полиимидов
248208
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Респуолик
5LKK»40 - :х гх ПАТЕ 11 Т1 01Ц .
" -"<-"Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.И.1967 (№ 1163400/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10Х11.1969. Бюллетень ¹ 23
Дата опубликования описания 16.XII.1969
ГИБ И01
1(л. 39с, 10
МПК С 08g
УД1 678.675(088.8) Комитет по делаи изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения A. Л. Клебанский, Н. Я. Цукерман, Н. А. Боровикова, И. М. Долгопольский, В, Н. Шведова, Г. А. Селивановская и Г. А. Алексейчук
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука имени акад. С. В. Лебедева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИРОВАННЫХ ПОЛИИМИДОВ
Изобретение относится к области получения циклолинейных полиимидов, которые находят широкое применение в производстве волокон, покрытий, армированных проводов.
Предлагают способ получения фторированных полиимидов поликонденсацией диангидридов тетракарбоновых кислот и фторированных диаминов, содержащих фторалкиленовые группы в основной цепи, например октафтор1,6-гександиам ива, или гексафтор-1,5-пентандиамина.
Реакция получения полиимида осуществляется в растворе диметилформгмида или диметилацетамида при 10 — 15 С и перемешивании в течение 1 час с образованием прозрачной вязкой массы, являющейся полиамидокислотой. Дегидроциклизации полиамидокислоты достигают постепенным нагреванием пленки полиамидокислоты до гемпературы порядка
300 С в вакуум е.
Полученные полимеры отличаются агрессивостойкостью, термостойкостью, обладают высокой прочностью, хорошими электроизоляционными свойствами при высоких температурах и радиационной стойкостью.
П р им ер 1. В предварительно прогретой для удаления следов влаги и охлажденной в токе сухого азога колбе растворяют 2,6 г октафтор-1,6-гександиамина в 48 г сухого диметилформамида и затем при перемешивании добавляют порциями 2,18 г диангидрида пиромеллитовой кислоты. Полученную смесь перемешивают в течение 1 час при 10 — 15 С. Образовавшу|ося вязкую прозрачную жидкость выливают на стекло и после частичного испарения растворителя при комнатной температуре от стекла легко отделяют бесцветную пленку полкам идокислоты, характеристиче10 ская вязкость которой составляет 0,4. Последующую реакцию дегидроциклизации (имидизации) указанного продукта проводяг в вакууме
10 в лл рт. ст. при нагревании.
Температуру 150 С поддерживают в течение
15 45 мин, температуру 200 С вЂ” в течение 45 мин и температуру 300 С вЂ” в течение 30 лшн.
В инфракрасном спектре полученного полимера имеются полосы поглощения, характер20 ные для групп СО пятичленного имидного цикла, в области 1720 и 1780 слт
Вычислено, Я> N 6 33; F 34 38.
Найдено, /о. N 6 45; F 31 8.
25 Пример 2, В 60 г диметилацетамида растворяют 2,1 г гексафтор-1,5-пентандиамина и добавляют 2,1 г диангидрида пиромеллитовой кислоты при условиях проведения реакции, описанных в примере 1. В полученном полиме30 ре содержание азота и фтора соответствует
248208
Предмет изобретения
Состашггслв Л. A. Платонова
Редактор Л. М. Новожилова Техред А. А, Камышникова Корректор Т. А. Абрамова
Заказ 3226/9 Тираж 480 Подписное
Ц11ИИ1111 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 рассчитанному. В инфракрасном спектре этого полимера имеются полосы поглощения, характерные для групп СО пятичленного имидного цикла. Изобретение позволяет получать фторсодержащие циклолинейные полиимиды, которые обладают рядом специфических свойств, например устойчивостью к концентрированной азотной кислоте. При температурах до 350 С деструкция полимера в вакууме не наблюдается.
Способ получения фторированных полиимидов путем поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и фторированных диаминов, отличшощийся тем, что, с целью повышения агрессивостойкости полиимидов, в качестве фторированных диаминов применяют алифатические диамины, содержащие фторалкиле10 новые группы в основной цепи.
