Патент ссср 247434
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬЕЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 25.1Х,1967 (№ 1187313/23-26) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 3. IV.1970
Кл. 22f, 7
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 09с
УДК 667.622.118.22 (088.8) Авторы изобретения
Л, И. Ермаков и В. Н. Скомороха
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА
АНАТАЗНОЙ И РУТИЛЬНОЙ МОДИФИКАЦИИ
Изобретение относится к ооласти получения пигментной д вуокиси тита на анатазной и рутильной модификации по:сернокислотному,методу.
Известный способ получения пигментной двуокиси титана анатазной и рутильной модификации заключается в введении в раствор сернокислого титана зародышей и в последующем гидролизе раствора, т. е. в нагреве раствора до к ипения в течение 3 час, в кипячении его до,ра збавления в течение 1 час, в разбавлении раствора, при котором всю .воду вводят в несколько приемов по графику в течение 55 мин, в кипячении раствора после разбавления в течение 1 час с последующей обра боткой полученной метатитановой кислоты известным методом.
По этому способу получают пигмент с низкой разбеливающей способностью, применяют исходные растворы сернокислото титана с узким диа пазоном концентраций д вуокиси титана, железа и свободной серной кислоты, а процесс гидролиза длителен.
Предложенный способ отличается от известного осуществлением гидролиза при поддержании плотности сернокислого раствора титана в пределах 1,53 — 1,56 с введением воды в од ин прием. Это позволит применять, исходные растворы сернокислого титана концентрацией в широком диапазоне двуокиси титана, железа и свободной серной кислоты, ооеспечить постоянство солевой насыщенности раст|вора при данном кислотном факторе, получить высококачественный пигIIp/HT с высокой разбеливающей способностью и сократить вдвое время гидролиза (что значительно удешевит процесс).
Пример 1. Производственный раствор сернокислого титана,,полученный из Кусинского ильменитового концентрата, объемом
260 смз с плотностью 1,53, содержанием двуок иои титана 183 г/л, фактором по железу 0,38, кислотным фактором по свободной серной кислоте 0,78, по активной серной кислоте 2,04, стабильностью 350, загружают в лабораторный гидролизер. Затем в водят 0,3% зародышей ортотитановой кислоты и 0,1%
20 трехокиси сурьмы и за 7 мин подогревают до кипения, к и пятят 1 час 15 лтин и в течение
5 мин приливают горячую воду в объеме 30% от объема раствора. Раствор доводят до кипения и кипятят еще 15 мин. Общая продолжительность гисдролиза 1 час 45 мин. Выход 96,5%. Полученный гидролизат перерабатывают на пигмент по принятой технологии сернокислотного способа. Получают образцы анатаза и рутила, характеристика которых приведена в табл. 1, 247434
Таблица 1
Таблица 3
Марка пигмента
Показатели
Марка пигмента рутил Р-1 анатаз А-1
Показатели анатаз A-1 рутил Р-1
94,1
Релизна
Базбеливающая способность
Укрыв истость
Маслоемкость 1 рода .
Количество рутила, 93,9
1400
95,9
1153
Белизна
Разбеливающая способность
1677
18 10
100
1167
17
19
100
36
Укрывистость
Маслоемкость 1 рода
Количество рутила, %
Таблица 2
Марка пигмента
25 анатаз А-1 рутил Р-1
Показатели!
97,2
Белизна
Разбеливающая способность
Укрыв истость
Маслоемкость 1 рода .
Количество рутила, 6 .
1111
34
1576 3р
14
100
Требования
ГОСТа 9808 — 65
Показатели фирмы
„Монтекатиии" предложенному
Белиз|га
Маслоемкость
Укрывистость
Разбеливающая спосооность
Перетираемость
Эсталы|ые показатели
ГОСТа
94,0
Не более 25
Не более 40
Не менее 1650
Не более 15
93 — 93,5
20 — 23
35 — 40
93,7 — 94,2
20 — 23
35 — 40
1600 †16
10 — 15
1680 †18
10 — 15
Заказ 648 2
Тираж 480
Подписное
Типография, пр. Cav "íoâà, 2
П р и мер 2. Производственный раствор сернокислого титана, полученный из Кусинского ильменитового концентрата, объемом
""00 сяз с плотностью 1,54, содержанием двуокиси титана 190 г/л, фактором по железу 0,4, кислотным фактором 0,8/2,05, стабильностью
350, загружают в лабораторный а втоклав и обрабатывают, как в примере 1. Выход 95,3е/в.
Образцы пигмента имеют показатели, приведенные в табл. 2.
Пример 3. Раствор сернокислого титана, полученный из Кусинского ильменитового 35 концентрата, с плотностью 1,55, содержанием двуокиси титана 156 г/л, фактором по железу 0,6, кислотным фактором 0,8/2,04, стабильностью 300, загружают в лабораторный автоклав в объеме 200 с,||з и обрабатывают, как 4р в примерах 1 и 2. Выход 96,7%. Образцы пигмента имеют показатели, приведенные в табл. 3.
Эффективность предложенного способа получения пигментной двуокиси титана опреде- 45 ляется:
1) исключением влияния колебаний содержа1ния д|вуокиси титана, фактора по железу, кислотного фактора в предгидролизных растворах сернокислого титана на ход гидролиза, что при водит к постоянству скорости от гидролиза к г|идролизу и к получению более монодиаперсного осадка метатитановой кислоты. Это, в свою очередь, улучшает условия и повышает производительность на стадиях фильтрации, отмывки и прокалки, а также резко улучшает качество получае|мого пигмента;
2) сокращением времени гидролиза с 6,0 до .2 час, что дает большую экономию энергетических затрат и резко:повышает производительность стадии гидролиза.
Сравнительные характеристики пигментов, полученных по способу фирмы «Монтекатини» и по предложенному способу, приведены в табл. 4.
Предмет изобретения
Способ получения пигментной д вуокиси титана анатазной и рутильной модификации путем гидролиза растворов сернокислого титана в присутствии зародышей, отлмчающийсятем, что, с целью повышения качества пигмента и удешевления процесса, гидролиз осуществляют при поддержании плотности растворов сернокислого тита1на в пределах 1,53 — 1,56 с введением воды в один прием.
Таблица 4
Пигменты, полученные по способу
Отвечают требованиям ГОСТа