Способ получения пигмента желтого светопрочного зтп в высокодисперсной форме

13аем. =-.,;;-;11атантно-тех":.О П И С "А Н И Е 245940

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 21 V1,1968 (№ 1249158/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Ч1.1969. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 12.XI.1969

Кл. 22а, 1

МПК С 09b

УДК 668.811.1(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. П. Кобзев, Л. С. Царева, Н. С. Тихонова и Л. А. Анохина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ЖЕЛТОГО СВЕТОПРОЧНОГО

ЗТП В ВЫСОКОДИСПЕРСНОЙ ФОРМЕ

Изобретение может быть использовано в текстильной промышленности, например, для крашения вискозы в массе, текстильной печати, а также для крашения обоев и бумаги.

Известен способ получения пигмента желтого светопрочного ЗТП в высокодисперсной форме путем мокрого помола исходной грубодисперсной водной пасты с добавкой диспергатора НФ на колоидных мельницах с последующей сепарацией полученной полидисперсной массы в сверхцентрифугах. Исходную пасту для помола получают сочетанием амина (о-нитро-и-хлоранилин) со смесью арилидов ацетоуксусной кислоты (арилид и о-хлоранилид) .

Недостаток получения пигмента в высокодисперсной форме путем механического помола заключается в длительности процесса, сложности технологической схемы и низкой концентрации целевого продукта (не более

12%) .

Цель изобретения — разработка способа получения высокодисперсного пигмента желтого светопрочного ЗТП в процессе синтеза.

Для этого в раствор азосоставляющей перед сочетанием компонентов вводят поверхностноактивные вещества, такие как препарат ОС-20, олеиновая кисчота и диспергатор НФ, загружаемых в раствор перед сочетанием соответственно в количествах 10,2 2 и 15% от веса

100 -ного пигмента.

Пример. Диазотирование 4-хлор-2-нптро5 анилина. Для опыта используют воду 24 лтл, амина 0,02 г ° моль, соляной кислоты

0,05 г моль, льда 20 г, нитрита натрия

0,0203 г моль и сульфаминовую кислоту.

В стакан загружают воду, амин, соляную

10 кислоту, размешивают 2 час. Добавляют лед и при температуре 2 — 4 С приливают раствор нитрита натрия, выдерживают 2 час. Диазосоединение отфильтровывают. Конечный объем

75 мл. Перед сочетанием избыток азотистой

15 кислоты снимают сульфаминовой кислотой.

Растворение арилидов ацетоуксусной кислоты. Используют: воду 40 мл, соду каустическую 0,021 г моль, анилид ацетоуксусной кпс20 лоты 0,018 г моль, о-хлоранилид ацетоуксусной кислоты 0,002 г ° моль, диспергатор НФ

15%, олеиновую кислоту 2% н препарат ОС-20

10% от ожидаемого веса пигмента.

В стакан загружают воду, каустическую со25 ду и арилиды. Размешивают до полного растворения. Затем добавляют заранее приготовленный раствор смеси — дпспергатор НФ, олеиновая кислота и препарат ОС-20. Смесь препаратов растворяется в небольшом колино честве горячей воды. Конечный объем 70 мл, 245940

1,33

0,017 г ° л оль

Предмет изобретения вода уксусная кислота 98а/а-ная лед раствор арилидов раствор диазосоединения уксуснокислый натрий

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор Г. И. Тарасов»

Заказ 2861/2 Тираж 480 Подписное

ЦНИИГ1И îìèòåòà по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

С о ч е т а н и е. Используют следующие компоненты, мл:

В стакан загружают воду, уксусную кислоту, лед до 0 С и раствор арилидов (рН 4,8—

5,6). При температуре 10 — 13 С приливают раствор диазосоединения, поддерживая реакцию среды нейтральной по конго придачей раствора уксуснокислого натрия; выдерживают

1 час. Затем нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре 1 час. Суспензию фильтруют, промывают небольшим количеством холодной (10 — 15 С) воды и выгружают.

Паста при размешивании разжижается и превращается в суспензию с содержанием пиг4 мента не ниже 30%, размер частиц 1 — 1,5 мк, в некотором поле частицы 10 — 15 мк.

1. Способ получения пигмента желтого светопрочного ЗТП в высокодисперсной форме путем сочетания смеси ароматических аминов с азосоставляющей с применением дисперга10 тора НФ и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, улучшения качества и повышения концентрации целевого продукта, в раствор азосоставляющей перед

1Б сочетанием вводят смесь поверхностно-активных веществ — диспергатора НФ, препарата

ОС-20 и олеиновой кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь voBåðõíoñòío-активных веществ берут в

20 количестве, o/,: диспергатора НФ 15, препарата ОС-20 10,2 и олеиновой кислоты 2 от 100%ного веса пигмента.