Способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты

П И С"А-Н

И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ!

ï 245125

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.05.67 (21) 1158938/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.02.76. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 12.04.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.654,3.07 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

О. П. Неловкая и А. Л. Матушкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2,1,4-ДИАЗОНАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ

В стакан загружают воду, пасту кислоты

Н-В, размешивают до полного ее растворения, затем приливают раствор нитрита натрия, массу охлаждают снаружи до 0 С и в течение

5 2 час добавляют разбавленный (1: 1) раствор соляной кислоты. Реакционную массу выдерживают 1 час при температуре не выше 2 С.

Конечный объем 650 мл. б) Восстановление 2,1,4-нитрозонафтолсуль10 фокислоты.

В тот же стакан к суспензии (650 мл) нитрозосоединения быстро приливают раствор сульфида натрия (0,3 г моль), температуру во время восстановления повышают до 16 — 18 С.

15 Реакционную массу выдерживают 10 мин. Конечный объем 750 мл. в) Выделение 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты.

Берут следующие компоненты:

Раствор аминопроизводного, мл 750

Поверхностно-активное вещество

ОП-10 (техн.), г 1,5

Соляная кислота, r моль 0,575

Гидросульфит натрия (техн.), r 1,5

25 Ледяная вода для промывки, мл 50 — 75

К раствору аминопроизводного добавляют поверхностно-активное вещество ОП-10, размешивают 10 мин и приливают соляную кис30 лоту до рН вЂ” 1,5. Для предотвращения потемЦелевой продукт, получаемый по предложенному способу, может найти применение в кинематографической п ромышленности в качестве очувствляющего материала.

Известен способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты нитрозированием кислоты

Невиль-Винтера с последующим восстановлением продукта реакции и выделением полученной при этом 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты. Выделенную 2,1,4-аминонафтолсульфокислоту диазотируют, а затем целевой продукт выделяют известным способом. Выход готового продукта 28 — 30% от теоретического в расчете на кислоту Невиль-Винтера.

С целью повышения выхода и качества целевого продукта предлагается способ получения

2,1,4-диазонафтолсульфокислоты, по которому

2,1,4-аминонафтолсульфокислоту и готовый продукт выделяют в присутствии поверхностно-активного вещества, например ОП-10.

Пример. а) Нитрозирование кислоты Невиль-Винтера (Н-В)

Берут следующие компоненты:

Вода, мл 360

Кислота Невиль-Винтера, r моль 0,15

Нитрит натрия, r. моль 0,154

Соляная кислота (разбавлена

1: 1), г моль 0,343 (51) М. Кл,з С 07С 105/00

245125

Формула изобретения

Составитель Г. Шагалова

Техред 3. Тараненко

Корректор В. Брыксина

Редактор Л. Ушакова

Заказ 609/1 Изд. Мз 207 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 нения амина вносят в 3 — 4 приема гидросульфит натрия. Темпе1ратура 18 — 25 С. После 15—

17 час выдержки без размешивания реакционной массы отфильтровывают крупнокристаллический осадок, который промывают ледяной водой до нейтральной реакции на конго. Выход по стадиям нитрозирования и восстановления 87 /о от теоретического, считая на кислоту Невиль-Винтера. г) Диазотирование 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты.

Берут следующие компоненты:

Вода, мл 350

2,1,4-Ампнонафтолсульфокислота, г моль 0,15

Сернокислая медь пятиводная, г моль 0,025

Нитрит .натрия, r моль 0,18

Вода для разбавления, мл 30

В стакан загружают воду и пасту аминонафтолсульфокислоты. Однородную суспензию охлаждают снаружи до 2 С, приливают раствор сернокислой меди и .в течение 10 — 20 мин при температуре 2 — 10 С вносят раствор нитрита натрия. Загустевшую массу разбавляют водой и выдерживают 2 час. Реакция середы слабокислая на конго. После выдержки суспензию нагревают сначала до 20, затем до

45 С. В растворе образуется .небольшой осадок.

Конечный объем 500 мл, д) Очистка раствора 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты.

Берут следующие компоненты:

Диазораствор, мл 500

Уголь активированный (техн.), г 25

Соляная кислота (100%-ная), г 2,41

Поверхностно-активное вещество

ОП-10 (техн.), r 0,5

Вода для промывки шлама, мл 120

В реакционную массу после диазотирования при температуре 45 С загружают активированный уголь осветляющий марки «А», соляную кислоту до кислой реакции на конго и поверхностно-активное вещество ОП-10. После

30 мин выдержки массу нагревают до 70 С, отфильтровывают, промывая шлам в несколько приемов горячей водой и присоединяя промывные воды к основному фильтрату. Общий конечный объем 570 — 600 мл. е) Выделение 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты и фильтрация.

В очищенный диазораствор (570 — 600 мл)

10 при температуре 45 — 50 С загружают часть (из общего количества 171 — 180 r) технической поваренной соли до появления кристаллов продукта. Реакционную массу выдерживают в течение 15 — 20 мин, при этом количество осадка

15 увеличивается, из чешуйчатого он переходит в кристаллический. Далее продолжают загружать поваренную соль в течение 1 — 1,5 час, после чего массу выдерживают при размешивании 30 мин, без размешивания — 10 — 15 час.

20 Затем при температуре 18 — 20 С суспензию отфильт1ровывают, осадок промывают 25%-ным раствором поваренной соли (100 мл). Выход по стадиям диазотирования, очистной фильтрации и выделения 2,1,4-диазонафтолсульфокис25 лоты 69%

Общий выход 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты 60 /о от теоретического в расчете на кислоту Невиль-Винтера. Концентрация 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты в пасте 50 — 70%.

Способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты путем нитрозирования кислоты Невиль-Винтера, восстановления продукта реакции, выделения полученной при этом 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты известным способом, диазотирования ее и последующего выделения

4О целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, выделение 2,1,4аминонафтолсульфокислоты и готового продукта ведут в присутствии поверхностно-ак45 тивного вещества, например ОП-10.