Способ получения мелкодисперсного порошка циркона
Владельцы патента RU 2378201:
Федеральное государственное унитарное предприятие "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" (RU)
Изобретение может быть использовано для изготовления плотных и высокоплотных огнеупоров. Способ получения мелкодисперсного порошка циркона включает сухое измельчение циркона в шаровой мельнице с корундовой футеровкой и корундовыми мелющими телами. После достижения частицами размера 2-3 мкм вводят поверностно-активное вещество - смесь аммиака и гексаметилентетрамина в количестве не менее 0,5 мас.% при объемном соотношении компонентов в смеси 1:20 и продолжают измельчение до достижения размера частиц менее 1 мкм. Изобретение позволяет получить тонкодисперсный порошок циркона фракцией менее 1 мкм с выходом до 72,5%, сократить время измельчения до 47 часов и исключить намол железа. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к производству огнеупорных и керамических материалов, а именно к получению тонкозернистых порошков, предназначенных для изготовления плотных и высокоплотных огнеупоров.
Известен способ получения мелкодисперсного циркона (патент США №436542, C01G 25/00, 1982 г.), заключающийся в том, что водный шликер из цирконового песка подвергают измельчению с помощью стальных мелющих шаров до размера менее 5 мкм, смешивают с азотной и соляной кислотой для очищения от железа, затем смешивают полученную суспензию с хлопьеобразователем и полученную агломерированную массу смешивают с фтористоводородной кислотой, растворяя компонент, находящийся в массе; полученный продукт промывают водой и высушивают, высушенный продукт состоит в основном из циркона ZrSiO4. Недостатками известного способа измельчения циркона являются сложность, продолжительность и небезопасность процесса получения конечного продукта.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ сухого измельчения циркона в шаровой мельнице с добавкой 0,2% мылонафта (статья «Исследование сухого помола циркона с целью изготовления плотных и высокоплотных изделий», ж. «Огнеупоры», 1975, №8, с.39-44). Недостатками прототипа являются:
- продолжительность помола;
- на определенном этапе помола происходит агрегация (т.е. «слипание » или укрупнение) наиболее дисперсных частиц, что, в свою очередь, останавливает помол;
- невысокий выход мелкой фракции:
частицы размером <2 мкм - 30%;
10-2 мкм - 26,5%;
>10 мкм - 43,5%,
намол железа (в пересчете на Fе2О3) составляет
для цирконовых мелющих тел - 0,12%,
для металлических мелющих тел - 1%.
Технической задачей изобретения является ускорение процесса измельчения, исключение агрегации частиц, уменьшение их размера, увеличение количества выхода мелких частиц в процессе помола и исключение намола железа.
Для достижения указанного технического результата предлагается способ получения мелкодисперсного порошка, включающий сухое измельчение в шаровой мельнице с корундовой футеровкой и корундовыми мелющими телами с добавлением поверхностно-активного вещества (ПАВ), представляющего собой смесь аммиака и гексаметилентетрамина в количестве не менее 0,5 мас.% при соотношении компонентов по объему 1:20.
Помол осуществляли по сухому способу в шаровой мельнице с корундовой футеровкой и корундовыми мелющими телами (шарами). Загрузка материала и шаров в мельнице составляла 30% от ее объема, а соотношение шаров и материала составляло 3:1.
Сначала измельчение частиц до размера 2-3 мкм осуществлялось без введения ПАВ. На этой стадии помол идет за счет перетирания частиц мелющими телами, т.к. частицы еще достаточно крупные и не агрегируют. При достижении частицами среднего размера 2-3 мкм наиболее мелкодисперсные частицы начинают слипаться, и помол замедляется. На этой стадии вводили ПАВ, в присутствии которого происходит дальнейшее дробление частиц. ПАВ вводится в количестве не менее 0,5% от веса измельчаемого материала. При снижении количества ПАВ менее 0,5% помол замедляется. При увеличении содержания ПАВ более 0,7% начинается агрегация и выход мелких частиц остается на том же уровне.
Смесь аммиака и гексаметилентетрамина вводится в виде водного раствора при соотношении компонентов по объему 1:20.
Увеличение количества аммиака в смеси, т.е. снижение количества гексаметилентетрамина, существенно замедляет процесс помола, а исключение аммиака из смеси приводит к уменьшению выхода мелкой фракции.
Намол железа в этом случае исключен, т.к. процесс осуществляется в мельнице с корундовой футеровкой и корундовыми мелющими телами.
Конкретные характеристики приведены в таблице.
Компоненты | Продолжительность помола, ч. | Содержание, % фракций, мкм | Намол железа | ||
>5 | 5-1 | <1 | |||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Аммиак + гексаметилентетрамин 1:20 по объему, (0,5% ПАВ) | 47 | 9,1 | 18,4 | 72,5 | нет |
Аммиак + гексаметилентетрамин 1:10 по объему, (0,5% ПАВ) | 55 | 11 | 17 | 72 | нет |
Гексаметилентетрамин без аммиака (0,5% ПАВ) | 45 | 16,5 | 20,4 | 63,1 | нет |
0,1% ПАВ(Аммиак + гексаметилентетрамин 1:20 по объему) | 69 | 10 | 18 | 72 | нет |
0,7% ПАВ(Аммиак + гексаметилентетрамин 1:20 по объему) | 52 | 10,5 | 15,5 | 74 | нет |
1,0% ПАВ (Аммиак + гексаметилентетрамин 1:20 по объему) | 50 | 9 | 19 | 72 | нет |
Прототип с ПАВ 0,2% мылонафта | Содержание, % фракций, мкм | Намол железа | |||
>10 | 10-2 | <2 | |||
Металлические шары | 70 | 28,4 | 30,2 | 41,4 | 1,0 |
Цирконовые шары | 100 | 43,5 | 26,5 | 30,0 | 0,12 |
Вывод
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить тонкодисперсный порошок циркона фракцией менее 1 мкм с выходом до 72,5%, сократить время измельчения до 47 часов и исключить намол железа.
1. Способ получения мелкодисперсного порошка циркона, включающий сухое измельчение циркона в шаровой мельнице с добавлением поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют смесь аммиака и гексаметилентетрамина в количестве не менее 0,5 мас.% при соотношении компонентов в смеси 1:20.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь аммиака и гексаметилентетрамина вводят после измельчения частиц до размера 2-3 мкм.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что измельчение производят в шаровой мельнице с корундовой футеровкой и корундовыми мелющими телами.