Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом
Владельцы патента RU 2334676:
Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте (НИУиФ)" (RU)
Изобретение относится к области контроля очистки экстрагента в ходе его регенерации в производстве очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной путем серно-кислотного разложения апатита, с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата. Отбирают пробы экстрагента до и после регенерации, разбавляют их трибутилфосфатом и фотометрируют при одинаковой длине волны в диапазоне 195-440 нм. Полученные данные используют для расчета степени очистки экстрагента, учитывая значения оптических плотностей и коэффициенты разбавления фотометрируемых проб. Предложенный метод позволяет проконтролировать степень очистки экстрагента при регенерации в широком диапазоне от нескольких процентов до 99 и более процентов и сравнивать эффективность очистки при применении различных способов регенерации. Длительность контроля составляет не более 10 мин, при этом исключается необходимость в построении калибровочных графиков. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к области контроля очистки экстрагента в ходе его регенерации в производстве очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной путем серно-кислотного разложения апатита, с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ).
Известен способ контроля очистки экстрагента от загрязнений по величине «условной» скорости расслаивания органической и водной фаз, измеренной в «заданных» условиях [1]. Однако указанный метод является длительным (до 4 час), трудоемким и не дает численного выражения степени очистки, имеются указания о допустимости того или иного значения скорости расслаивания для технологии очистки.
Другим способом контроля степени очистки экстрагента в процессе регенерации экстрагента и являющимся наиболее близким к предлагаемому способу является фотоколориметрическая оценка содержания окрашенных органических соединений (гуминовые и другие вещества) до и после регенерации экстрагента [2].
Однако в указанном способе было применено построение калибровочных графиков с применением в качестве стандартного вещества осадков, выделенных из экстрагента технологической системы очистки ЭФК с применением ТБФ. Осадки, выделенные таким образом, отличаются составом, поэтому применение их в качестве эталона дает ориентировочную оценку содержания в растворах окрашенных органических соединений.
Предлагаемый способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом включает фотометрирование при одинаковой длине волны и одинаковой толщине поглощающего слоя в кювете разбавленных трибутилфосфатом проб экстрагента до и после процесса регенерации в диапазоне 195÷440 нм с последующим расчетом степени очистки экстрагента по формуле
где:
I - степень очистки экстрагента в ходе регенерации, %;
D1 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента до регенерации;
D2 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента после регенерации;
k1 - коэффициент разбавления, равный 
, где 
- объем пробы до регенерации, взятой на анализ, мл; 
объем ТБФ для разбавления пробы до регенерации, мл;
k2 - коэффициент разбавления, равный 
, где 
- объем пробы после регенерации, взятой на анализ, мл; 
объем ТБФ для разбавления пробы после регенерации, мл.
Коэффициенты разбавления проб изменяются от 1 до 250.
Для разбавления проб экстрагента и в качестве раствора сравнения используют ТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.
В предложенном способе для контроля степени очистки экстрагента используется способность загрязняющих экстрагент органических веществ поглощать свет в области 195÷700 нм. При этом наибольшая интенсивность поглощения приходится на область 196÷205 нм. Далее, при увеличении длины волны, наблюдается плавное снижение интенсивности поглощения. Наиболее благоприятной областью длин волн для контроля является участок 195÷440 нм. В указанной области высокая интенсивность поглощения требует разбавления исходных растворов. Коэффициент разбавления зависит от степени загрязненности экстрагента. Так как в качестве экстрагента в технологии очистки используется ТБФ, то и для разбавления проб и в качестве растворов сравнения применяется ТБФ следующих квалификаций: технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.
Предложенный метод позволяет проконтролировать степень очистки экстрагента при регенерации в широком диапазоне от нескольких процентов до 99 и более процентов и сравнивать эффективность очистки при применении различных способов регенерации. Длительность контроля составляет не более 10 мин, при этом исключается необходимость в построении калибровочных графиков.
Пример 1.
Определение степени очистки экстрагента при регенерации.
0,1 мл экстрагента, подготовленного к регенерации, вносят в мерную колбу объемом 25 мл и доводят до метки техническим трибутилфосфатом, дополнительно очищенным вакуумной дистилляцией. Содержимое колбы перемешивают, раствором заполняют кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см и фотометрируют на спектрофотометре «Спекорд» М-40 в области длин волн 195÷250 нм. В качестве раствора сравнения используется технический ТБФ, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, помещенный в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см. Измеряют оптическую плотность поглощения при 198 нм, ее значение составляет при этом 0,2027. Коэффициент разбавления k1 равен
Далее 5 мл отрегенерированного экстрагента смешивают с 5 мл технического ТБФ, дополнительно очищенного вакуумной дистилляцией. Перемешивают и полученным раствором заполняют кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см и фотометрируют на спектрофотометре «Спекорд» М-40 в области длин волн 195÷250 нм. В качестве раствора сравнения используется технический ТБФ, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, помещенный в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см. Измеряют оптическую плотность поглощения при 198 нм, оптическая плотность при этом составляет 0,68. Коэффициент разбавления k2 равен
Степень очистки экстрагента составляет 
Другие примеры осуществления способа представлены в таблице.
Источники информации
1. Патент РФ №2208576 МПК, 7 С01В 25/46.
2. В.М.Лембриков, Л.В.Коняхина, В.В.Волкова. Химическая технология. 2004. №9. с.2-4.
| Таблица | |||||||
| Наименование параметра | Согласно формуле | Пример 2 | Пример 3 | Пример 4 | |||
| До регенерации | После регенерации | До регенерации | После регенерации | До регенерации | После регенерации | ||
| 1. Объем экстрагента, мл | 1 | 1 | 0,2 | 0,2 | 1 | 5 | |
| 2. Разбавитель и раствор сравнения | ТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный | технический ТБФ | технический ТБФ | ТБФ реактивный марки ч | |||
| 3. Объем разбавителя, мл | 24 | 24 | 24,8 | 24,8 | 24,0 | 0 | |
| 4. Длина волны фотометрирования, нм | 195-440 | 440 | 440 | 220 | 220 | 440 | 440 |
| 5. Коэффициент разбавления | 1-250 | 25 | 25 | 125 | 125 | 25 | 1 |
| 6. Толщина поглощающего слоя в кювете, см | 2 | 2 | 0,1 | 0,1 | 2 | 2 | |
| 7. Оптическая плотность D | 0,49 | 0,29 | 0,22 | 0,2 | 0,51 | 0,043 | |
| 8. Наименование прибора для фотометрирования | Фотоколориметр КФК-2 | «Спекорд» М-40 | Фотоколориметр КФК-2 | ||||
| 9. Степень очистки экстрагента I, % | 40,8 | 9,1 | 99,6 |
1. Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом, включающий отбор проб экстрагента до и после регенерации и их фотометрирование, отличающийся тем, что пробы экстрагента разбавляют трибутилфосфатом (ТБФ), фотометрируют при одинаковой длине волны в диапазоне 195-440 нм с последующим расчетом степени очистки экстрагента по формуле
где I - степень очистки экстрагента в ходе регенерации, %;
D1 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента до регенерации;
D2 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента после регенерации;
k1 - коэффициент разбавления, равный 
где 
- объем анализируемой пробы до регенерации, мл, 
- объем ТБФ для разбавления пробы до регенерации, мл;
k2 - коэффициент разбавления, равный 
где 
- объем анализируемой пробы после регенерации, мл; 
- объем ТБФ для разбавления пробы после регенерации, мл.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что коэффициенты разбавления проб экстрагента изменяются от 1 до 250.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что для разбавления проб и в качестве раствора сравнения используют ТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.
