Электролит для осаждения сплава никель-кобальт
Владельцы патента RU 2333297:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тюменский государственный нефтегазовый университет" (RU)
Изобретение относится к области гальванотехники. Электролит содержит, г/л: сульфат никеля 15-22; сульфат кобальта 18-22; трилон Б 28-32; 1,4-бутандиол, мл/л 0,8-1,2; борную кислоту 28-32; сульфат натрия 114-170 и воду. Технический результат: повышение блеска и коррозионной стойкости покрытий. 1 табл.
Изобретение относится к области гальванотехники, в частности к электролитическому осаждению сплава никель-кобальт.
Известны фторидные [1], оксалатные [2] и сульфатные [1,3-6] электролиты для электроосаждения сплава Ni-Co. Однако фторидные электролиты очень коррозионно-активные, а из оксалатных и сульфатных электрлитов осаждаются покрытия, облажающие недостаточным блеском, сцепляемостью с основой и коррозионной стойкостью.
Наиболее близким к изобретению является электролит для осаждения сплава никель-кобальт, содержащий соли никеля и кобальта и оксалат натрия [2].
Недостатком указанного электролита является недостаточное качество получаемых покрытий. Осадки шероховатые, с крупнокристаллической структурой и низкой коррозионной стойкостью.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, является получение покрытий с улучшенными свойствами.
При осуществлении изобретения поставленная задача решается за счет достижения технического результата, который заключается в улучшении блеска и повышении коррозионной стойкости покрытий.
Указанный технический результат достигается тем, что электролит для осаждения сплава никель-кобальт содержит сульфаты никеля и кобальта и в отличие от известного в состав электролита введены в качестве комплексообразователя трилон Б - динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, в качестве блескообразователя - 1,4-бутандиол, борную кислоту и сульфат натрия при следующем соотношении компонентов, сульфат никеля, г/л - 15-22; сульфат кобальта, г/л - 18-22; трилон Б, г/л - 28-32; 1,4-бутандиол, мл/л - 0,8-1,2, борная кислота, г/л - 28-32; сульфат натрия, г/л 114-170.
Процесс осаждения рекомендуется проводить при рН электролита 1,0-1,5, катодной плотности тока 3,2-3,7 А/дм2, при температуре 20-25°С, при непрерывном перемешивании с использованием платиновых анодов.
Электролит готовится следующим образом.
Требуемое количество трилона Б растворяют при 80-90°С в 1/3-1/4 части необходимого для приготовления электролита объема дистиллированной воды. В отдельных порциях воды, составляющих 1/4 часть необходимого для приготовления электролита объема, растворяют требуемые количества сульфатов никеля и кобальта.
Затем к полученному раствору трилона Б добавляют при перемешивании приготовленные растворы сульфатов никеля и кобальта. К полученной смеси добавляют требуемое количество сульфата натрия, борной кислоты и 1,4-бутандиола и доводят объем раствора до рабочего дистиллированной водой.
Используемый в электролите трилон Б образует с катионами никеля и кобальта прочные комплексы и тем самым предотвращает гидролиз солей и повышает поляризацию электровосстановления катионов. Он также хорошо адсорбируется на электроде и способствует получению мелкокристаллических осадков.
Борная кислота образует буферные растворы, поддерживающие постоянство рН в прикатодном слое раствора.
Добавление сульфата натрия позволяет увеличить электропроводность раствора, а следовательно, и его производительность.
Поверхностно-активное неионогенное вещество 1,4-бутандиол, адсорбируясь на катоде, ингибирует процессы электровосстановления ионов металлов, одновременно улучшая смачиваемость осадка, что приводит к получению равномерности распределения металла по поверхности катода.
Конкретные примеры, иллюстрирующие составы и свойства электролита, приведены в таблице.
Использование предлагаемого электролита позволяет осаждать полублестящие, гладкие, хорошо сцепленные с подложкой и коррозионно-стойкие покрытия.
Микротвердость покрытия составляла 80-90 МПа, выход по току - 80-85%.
Скорость коррозии покрытий, полученных из предлагаемого электролита, на 20-25% меньше таковой для покрытий, осажденных из известного электролита.
В результате использования данного электролита осаждаются качественные покрытия, выдерживающие изгиб под углом 45° без излома и отслаивания подложки.
После пропускания 400-600 А·ч/м3 необходимо производить корректировку электролита с добавлением веществ, входящих в состав электролита.
Таблица | |||
Компоненты электролита и параметры исследований | Состав по примерам | ||
1 | 2 | 3 | |
Сульфат никеля, г/л | 15 | 20 | 22 |
Сульфат кобальта, г/л | 18 | 20 | 22 |
Трилон Б, г/л | 28 | 30 | 32 |
Сульфат натрия, г/л | 114 | 140 | 170 |
Борная кислота, г/л | 28 | 30 | 32 |
1,4-бутандиол, мл/л | 0,8 | 1.0 | 1,2 |
Плотность тока, А/дм | 3,2 | 3,5 | 3,8 |
Температура, °С | 20 | 22 | 25 |
рН | 1,0 | 1,2 | 1,5 |
Перемешивание, об/мин | 60 | 60 | 60 |
Выход по току, % | 75 | 80 | 85 |
Микротвердость, МПа | 85 | 80 | 70 |
Содержание никеля в сплаве, мас.% | 47,5 | 47,3 | 46,8 |
Скорость коррозии в 0,1 М водном растворе H2SO4, кг/м2·ч | 0,010 | 0,010 | 0,010 |
Внешний вид покрытий | Полублестящие плотные | Полублестящие плотные | Полублестящие плотные |
Источники информации.
1. Иванова Н.Д., Иванов С.В., Болдырев Е.И. Фторсодержащие растворы для осаждения и обработки металлов. Киев: Наукова думка, 1987, 10 с.
2. Феоктистов Д.Т. Материалы научно-технической конференции. Ростов. 2000, Т.2, с.277.
3. Gomez Е., Kamires J., Voiles E.J. Appl. Electrochem. 1988, T.28, №1, c.80-88.
4. Gang Wu. Р. Ж. Хим., 2003, Т.19, №13, r.2, c.36.
5. Sasaki K.Y. J. Electrochem. Soc. 1998, T.145, №3, с.981-990.
6. Сеюм Б.Х., Кунина О.Л., Лукомский Ю.Я. Изв. вузов. Химия и хим. технология, 2001, Т.44, №4, с.103-107.
Электролит для электроосаждения сплава никель-кобальт, содержащий сульфаты никеля и кобальта, воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит в качестве комплексообразователя трилон Б - динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, в качестве блескообразователя 1,4-бутандиол, борную кислоту и сульфат натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:
сульфат никеля | 15-22 |
сульфат кобальта | 18-22 |
трилон Б | 28-32 |
1,4-бутандиол, мл/л | 0,8-1,2 |
борная кислота | 28-32 |
сульфат натрия | 114-170 |