Способ приготовления коллоидных растворов и устройство для его осуществления
Владельцы патента RU 2306970:
Физический институт имени П.Н. Лебедева Российской академии наук (RU)
Изобретение относится к технологическим химическим процессам, в частности к нефтехимии, и может найти применение также в фармацевтике и в пищевой промышленности, например при производстве гелей, кремов, пивного сусла и т.д. Способ включает смешивание исходных компонентов, на которые воздействуют при непрерывном протекании нагреванием и/или электромагнитным СВЧ излучением с определенной частотой и напряженностью, для создания стабильных коллоидных образований. При этом измеряют средний радиус коллоидных образований смешиваемых компонентов в процессе смешивания и готовых коллоидных растворов методом спектроскопии рассеянного света. На основании этих данных вносят изменения в рецептурные факторы и технологию приготовления. Устройство содержит камеру СВЧ, внутри которой расположена трубка для протекания компонентов, насос и спектрометр. Технический результат состоит в уменьшении длительности технологического процесса и снижении энергозатрат при получении стабильных коллоидных растворов с требуемыми эксплуатационными свойствами. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 5 ил.
Изобретение относится к технологическим химическим процессам, в частности к нефтехимии, и может быть использовано для приготовления различных коллоидных растворов, например при производстве коллоидных и полимерных дисперсий, нефтяных масел, смазочных материалов, технических жидкостей, топлив, лаков, красок и т.п., то есть в процессах, в которых осуществляется смешивание нескольких компонентов для получения продуктов с требуемыми эксплуатационными свойствами.
Известен способ смешивания жидких веществ, включающий их механическое перемешивание с одновременным нагреванием емкости, в которой находятся смешиваемые вещества, до заданной температуры, которую поддерживают до окончания процесса перемешивания, проводимого часто в течение нескольких часов /1/. Этот способ обладает низкой производительностью и требует больших энергозатрат из-за длительности технологического процесса. Кроме того, он не всегда обеспечивает получение коллоидных растворов с требуемыми эксплуатационными свойствами.
Известны реакторы-смесители, предназначенные для смешивания жидкостей и проведения различных физико-химических процессов, которые различаются конструкцией камеры, в которой находятся смешиваемые компоненты, и конструкцией мешалки, в частности формой ее лопастей. В этих устройствах применяются различные технические приспособления для повышения эффективности перемешивания /2-4/.
Наиболее близким по технической сущности является способ и устройство смешивания жидких веществ /5/. Способ заключается в том, что после механического перемешивания смешиваемых веществ на них воздействуют электромагнитным СВЧ излучением с напряженностью поля 2 от 0,1 до 100 В/см. Это приводит к уменьшению длительности технологического процесса и к уменьшению энергозатрат. Авторы /5/ считают, что собственные частоты колебаний молекул многих веществ лежат в диапазоне сверхвысоких частот от 0,1 ГГц до 300 ГГц. Чем ближе частота внешнего поля к частоте собственных колебаний молекул, тем эффективнее воздействие поля на молекулы и тем быстрее процесс смешивания веществ. Применение такого безнагревного способа смешивания особо важно для легковоспламеняющихся жидкостей. Однако время и характер воздействия СВЧ полем нужно было каждый раз определять экспериментально для каждой марки производимого моторного масла, что крайне неудобно, и затруднено при промышленном производстве продукции. Кроме того, этот способ не позволяет оперативно, в производственном цикле контролировать качество продукта и тем самым не обеспечивает производство стабильных коллоидных растворов с нужными характеристиками.
Задачей данного изобретения является создание эффективной энергосберегающей экологичной технологии приготовления стабильных коллоидных растворов с требуемыми свойствами.
Поставленная задача решается следующим образом. Предлагается способ приготовления коллоидных растворов, заключающийся в смешивании исходных компонентов и воздействии на них электромагнитным СВЧ излучением и/или нагреванием, при этом контролируют качество коллоидных растворов (устойчивость против расслаивания - коллоидную стабильность, удельное количество коллоидных образований в смешиваемых растворах и их средний радиус) в процессе смешивания и готовых коллоидных растворов спектральными методами, а на основании полученных данных вносят изменения в рецептурные факторы и технологию приготовления.
Предложено контроль качества смешиваемых компонент и готовых коллоидных образований осуществлять методом корреляционной спектроскопии рассеянного света, определяя при этом средний радиус, а по измерениям интенсивности рассеянного света определять количество коллоидных образований (КО) в единице объема.
Причем, воздействие СВЧ излучения на смешиваемые компоненты осуществляют при непрерывном протекании смешиваемых компонентов со скоростью, необходимой для образования стабильных коллоидных растворов.
Предложено также устройство для приготовления коллоидных растворов (фиг.1), содержащее резервуары с базовой основой и присадками, предварительный смеситель, насос для прокачки смешиваемых компонентов в камеру СВЧ с трубкой или трубками для протекания смешиваемых компонентов, магнетрон и устройство контроля качества исходных компонентов и готового продукта.
Кроме того, предложено в качестве устройства для контроля качества исходных компонентов и готового продукта использовать фотонный корреляционный спектрометр (фиг.2), снабженный оптически прозрачной трубкой, по которой осуществляется протекание измеряемого коллоидного раствора.
Таким образом, в процессе приготовления проводится оценка эксплуатационных свойств исходных компонентов и готовой продукции методом корреляционной спектроскопии рассеянного света. И именно этот метод позволяет определить размер коллоидных образований, их средний радиус и устойчивость готовых коллоидных растворов против расслаивания, Кроме того, коррелятор дает возможность зафиксировать также интенсивность и относительную амплитуду функции корреляции, дающую информацию о той доле интенсивности, которая приходится на частицы, которые дали вклад в измеренную корреляционную функцию.
На основании полученных данных вносят изменения в технологию приготовления и рецептурные факторы, изменяя температуру смешивания и параметры, характеризующие исходные компоненты: функциональные показатели основы, последовательность введения присадок, их концентрацию и состав в композиции.
Известно, что товарное масло отличается от исходного раствора именно наличием сформировавшихся стабильных коллоидных образований.
Структура и концентрация образующихся коллоидных образований зависит от концентрации, состава присадок и базовой основы его образующих.
Энергия присутствующего в смешиваемых веществах внешнего электромагнитного СВЧ поля позволяет быстрее и легче изменить состояние различных атомов и молекул, приводя их к устойчивому коллоидному соединению - готовому товарному продукту.
При равномерном распределении смешиваемых компонентов в общем объеме при нагревании или воздействии СВЧ излучения (и при непрерывном протекании с определенной скоростью, в зависимости от интенсивности поля СВЧ излучения) происходит формирование (структурирование) КО дисперсной фазы в дисперсионной среде, позволяющее получить конечный продукт, который будет иметь устойчивое коллоидное состояние с необходимыми свойствами.
На фиг.1 приведена схема устройства для приготовления коллоидных растворов. Устройство содержит: 1 - резервуар с базовой основой; 2 - резервуар с присадками; 3 - предварительный смеситель; 4 - насос; 5 - камера СВЧ; 6 -изогнутая трубка; 7 - устройство контроля качества; 8 - магнетрон; 9 - резервуар с готовым продуктом.
Способ приготовления коллоидных растворов осуществляется следующим образом. Для приготовления, например, индустриального масла, проверяется средний радиус коллоидных образований в резервуаре с базовой основой (1) и в резервуаре с присадкой (2) методом спектроскопии рассеянного света, например с помощью фотонного корреляционного спектрометра (фиг.2). Средний радиус коллоидных образований определяется после обработки на компьютере корреляционной функции рассеянного света, записанной с помощью фотонного корреляционного спектрометра, схема которого приведена на фиг.2.
Фотонный корреляционный спектрометр содержит: 10 - оптически прозрачная трубка; 11 - лазер; 12 - ослабитель; 13 - фокусирующая линза; 14 - диафрагма; 15 - одноэлектронный фотоприемник - фотоэлектронный умножитель (ФЭУ); 16 - коррелятор; Ω - угол рассеяния света.
Устройство работает следующим образом.
Излучение лазера (11) через ослабитель (12), фокусирующую линзу (13) и диафрагму (14) попадает в исследуемый раствор, протекающий по оптически прозрачной трубке (10). Рассеянный свет под углом Ω попадает после ослабителя (12), диафрагмы (14) и фокусирующей линзы (13) на ФЭУ (15). Сигнал с ФЭУ поступает на коррелятор (16).
Сущность этого метода состоит в биении частотных компонент рассеянного света на квадратичном приемнике ФЭУ. Коррелятор фиксирует временную корреляционную функцию полученного с ФЭУ фототока, которая повторяет корреляционную функцию интенсивности рассеянного света. Тепловые движения молекул коллоидных частиц или макромолекул в растворе приводят к возникновению локальных флуктуаций концентрации. Эти флуктуации, возникшие в среде, рассасываются во времени вследствие диффузии. Время затухания экспоненциальной временной корреляционной функции tc связано с коэффициентом диффузии D следующим образом:
где 
qS и qL - волновые векторы рассеянного и падающего света; λ - длина волны света; Ω - угол рассеяния.
Для монодисперсных сферических частиц спектр рассеянного света имеет форму лоренциана, а их размер R рассчитывается по формуле Эйнштейна-Стокса:
где kB - константа Больцмана; T - абсолютная температура; η - сдвиговая вязкость среды, в которой взвешены частицы радиуса R.
Для полидисперсных сред могут быть получены следующие параметры полидисперсного распределения: средний радиус КО, ширина распределения и асимметрия распределения.
После определения среднего размера в базовой основе (1) и присадке (2), исходные компоненты подаются в предварительный смеситель (3), где происходит начальное перемешивание. Затем масло прокачивается с помощью насоса (4) через трубку или трубки (6) под воздействием СВЧ излучения, создаваемым магнетроном (8). На выходе из камеры СВЧ (5) проводится непрерывный контроль качества готового продукта.
На фиг.3-4 представлена зависимость среднего размера коллоидных образований от времени воздействия СВЧ, а на фиг.5 - в зависимости от времени нагревания при температуре Т=80°С. На фиг.3-5 приняты обозначения; I - область роста размера КО, II- область стабильности размера КО.
Если размер коллоидных образований перестал увеличиваться (область II на фиг 3-5), а его значение не достигло требуемой величины, то вносят изменения в рецептурные факторы. Изменяя время нагрева и/или длительность воздействия СВЧ излучения, путем изменения скорости прокачки через камеру СВЧ добиваются прекращения роста коллоидных образований.
В конечном итоге при достижении заданного среднего размера коллоидных образований - участок II на фиг.3-5 - технологический цикл заканчивается.
Способ поясняется следующим примером.
Для составления модельных композиций в качестве основы использовалось базовое масло И-20А (SAE 10) производства OOO "Тектрон", Московская область. Такое масло и аналогичное ему И-ЗОА используются как основа при производстве товарных масел. В качестве присадки в модельных композициях использовалась присадка "Fenom" производства фирмы "Лаборатория триботехнологии", Зеленоград, с концентрацией 3,54% (фиг.3,5) и 5% массовых (фиг.4) в композиции. Разрыв в шкале времени означает, что образец выдерживался в течение 12 часов при комнатной температуре без воздействия СВЧ (фиг.4).
В камере СВЧ объемом 20 л проводилась обработка композиции излучением СВЧ частотой 2,45 ГГц, мощностью 600 Вт. Из графиков видно, что с концентраций 3,54% (фиг.3) достаточно 15 минут воздействия СВЧ излучения для получения устойчивых коллоидных образований, а для концентрации 5% (фиг.4) достаточно уже 5 мин.
На фиг.5. приведены результаты, полученные при температуре Т=80°С. Разрыв в шкале означает то, что после нагревания образец выдерживался сутки при комнатной температуре.
Из полученных результатов видно, что показатели среднего радиуса коллоидных образований зависят от концентрации присадки, а продолжительностью нагревания и/или воздействия СВЧ излучения добиваются стабильности коллоидных растворов, участок (II) на фиг.3, 4. Кроме того, воздействие СВЧ более предпочтительно, поскольку для достижения требуемого размера КО при нагревании требуется 20 часов, вместо 15 минут при облучении СВЧ.
Источники информации
1. Черножуков Н.И. Технология переработки нефти и газа. Часть 3.Очистка нефтепродуктов и производство специальных продуктов. М., 1966 г., 331 с.
2. А.С. СССР №483996, опубл. 1975 г.
3. А.С. СССР №648250, опубл. 1979 г.
4. А.С. СССР №709155, опубл. 1980 г.
5. Способ смешивания жидких веществ. Патент на изобретение РФ, №2158175 от 27.11.2000 г. (прототип).
1. Способ приготовления коллоидных растворов, включающий смешивание исходных компонентов и создание стабильных коллоидных образований путем нагревания и/или воздействия на смешиваемые компоненты электромагнитным СВЧ-излучением, отличающийся тем, что контролируют качество смешиваемых компонентов в процессе смешивания и готовых коллоидных растворов путем определения среднего радиуса коллоидных образований и их количества в единице объема методом спектроскопии рассеянного света и на основании полученных данных вносят изменения в концентрации компонентов, время нагрева и/или длительности воздействия СВЧ-излучения.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что воздействие на смешиваемые компоненты электромагнитным СВЧ-излучением осуществляют при непрерывном протекании смешиваемых компонентов со скоростью, необходимой для образования стабильных коллоидных растворов.
3. Устройство для приготовления коллоидных растворов, содержащее резервуары с базовой основой и присадками, предварительный смеситель, магнетрон, камеру СВЧ, отличающееся тем, что оно снабжено насосом, расположенным на входе в камеру СВЧ, устройством контроля качества исходных компонентов и готового продукта в виде фотонного корреляционного спектрометра, снабженного оптически прозрачной трубкой, выполненной с возможностью протекания коллоидного раствора, подлежащего контролю, а внутри камеры СВЧ расположена трубка или трубки, по которой протекают смешиваемые компоненты.
