Способ получения ацетолового эфира метионовойкислоты

Авторы патента:

C07C309/66 - метансульфонаты

C07C303/26 - эфиров сульфокислот

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

235019

Союз Советских

Социалистических

Республик с) э >> а у

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 31,Х.1967 (№ 1194131/23-4) Кл. 12о, 23/03 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам

«зобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

ЫПК С 07с

Опубликовано 16 1.1969. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 19Х.1969 ДК 547.269,35 284,3, .07 (088.8) Авторы изобретения

А. Л. Фридман и Г. С. Исмагилова

Заявитель Пермский филиал Государстве:."лого института прикладной химии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОЛОВОГО ЭФИРА METHOHOBOA

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретенис относится к способу получения ацетолового э<рира метионовой кислоты, который можно использовать в различных синтезах, в особенности для алкилирования органических соединений.

Способы получения ацето IQBblx эфиров двухосновных сульфокислот в литературе ие описаны. Известно получение ацетоловых эфиров одноосновных арилсульфокислот п|дратацией пропаргиловых эфиров арилсульфокислот н действием диазокетонов на арилсульфокислоты.

Цель предлагаемого изобретения вЂ” разработка удобного в практическом осуществлении способа получения ацетолового эфира метионовой кислоты.

Предложенный способ заключается в том, что на диазоацетон в неполярных растворителях при комнатной температуре прибавляют по порциям метионовую кислоту до прекращения выделения азота, выпавшие после некоторого стояния кристаллы отн имают и сушат. Таким образом получают практичсски чистый продукт с т. пл. 108 вЂ” 108,5"-С, который может быть использован без очистки для дальнейших синтезов.

Пример. К 2 г диазоацетона в 20 ли> ук. сусного ангидрида при перемешивании 15 вЂ”вЂ”

20 С добавляют метионовую кислоту до прекращения выделения азота, После выдержки в течение 1 час уксусный ангидрид гидролизуют водой, отжимают ьыпавшие кристаллы.

Выход 2,16 г (70а,, в), т. пл. 108 вЂ” 108,5 С (бензол).

Вычислено, »>,: С 29,20; Н 4,17.

Найдено для СтН1.0, >а, Ojo: С 29,95; 28,43;

Н 4,28; 4,12.

ИК спектр: SO3 1180 сл> < (с ); СО

1740 сл> 1 (с.) .

Способ получения ацетолового эфира метионовой кислоты, отличи>ои(и>>ся тем, что диазоацетон подвергают взаимодействшо с метионовой кислотой в присутстьии неполярного растворителя, например уксусного ангидрида, при температуре 15- вЂ” 20 С с последующим выделением выпавших кристаллов известными прием а>м и.

Способ получения моно- или дивиниловых эфиров антрола и диантрола // 181092

Патент 165699 // 165699

Способ получения диэфиров сульфодифторуксусной кислоты // 125554

Способ получения зфиров замещенных сульфофторидуксусных кислот // 116605

Способ получения альфа, бета-непредельных эфиров арилсульфокислот // 106839

Дигалоидпропеновые соединения, инсектицидно-акарицидные средства, содержащие их, и промежуточные соединения для их получения // 2144526

Синтез кислородзамещенных бензоциклогептенов в качестве ценных промежуточных продуктов для получения тканеселективных эстрогенов // 2310643

Изобретение относится к новым промежуточным продуктам и усовершенствованному способу получения соединения С: Предлагаемый в изобретении способ получения основан на использовании недорогих исходных материалов, позволяет получать промежуточные продукты с высоким выходом и высокой степенью чистоты без необходимости проводить операции по хроматографической очистке и может быть реализован в условиях крупномасштабного промышленного производства

Способ получения полиэфиров арилполисульфокислот // 257499

Способ получения сульфокарбоновых эфиров // 299506

Способ получения динатриевой соли эфиров сульфоянтарной кислоты // 367086

Способ получения сульфатов или сульфонатов // 497829

Получение тяжелых алкансульфонатов // 2597929

Описывается новый способ получения олефинсульфонатов, включающий подачу потока углеводородного сырья, включающего тяжелые парафины в интервале С14-С30, в адсорбционную сепарационную установку с образованием потока сырья, включающего нормальные парафины в интервале С14-С30, и потока рафината; подачу потока сырья, включающего нормальные алканы, имеющие от 14 до 30 атомов углерода, в установку дегидрирования парафинов, в результате чего получают первый выходящий поток, включающий олефины и легкие газы; подачу первого выходящего потока в сепаратор с образованием потока легких газов и жидкого потока, включающего олефины, имеющие от 14 до 30 атомов углерода, в результате чего создают второй выходящий поток; подачу второго выходящего потока в установку селективного гидрирования для гидрирования диолефинов с образованием технологического потока олефинов; подачу технологического потока олефинов в установку сульфирования для сульфирования олефинов в технологическом потоке олефинов с образованием технологического потока сульфонатов; и подачу технологического потока сульфонатов в установку экстракции с образованием первого технологического потока экстракта, включающего олефинсульфонаты, и второго технологического потока экстракта, включающего парафины. Технический результат: разработан новый более дешевый способ, благодаря которому возрастает выход, снижается расход энергии и расходы на извлечение продукта. 8 з.п. ф-лы, 2 ил.

2-бромтетрафторэтилхлорсульфат в качестве полупродукта для синтеза этилбромдифторацетата, способ его получения и способ получения этилбромдифторацетата // 2602238

Изобретение относится к способам получения эфиров фторированных кислот, а именно бромдифторуксусной кислоты, в частности этилбромдифторацетата. Этилбромдифторацетат является важным интермедиатом в синтезе многих фармацевтических препаратов, а также средств защиты растений. Настоящим изобретением предлагается способ получения этилбромдифторацетата, включающий взаимодействие 2-бром-тетрафторэтилгалогенсульфата, где галоген - хлор или фтор, с этиловым спиртом в присутствии основания при охлаждении; 2-бромтетрафторэтилхлорсульфат в качестве полупродукта для получения этилбромдифторацетата; а также способ получения 2-бромтетрафторэтилхлорсульфата взаимодействием тетрафторэтилена со свежеполученным из брома и хлора хлористым бромом и хлорсульфоновой кислотой, с последующим выделением его из реакционной смеси отгонкой в вакууме. 3 н. и 5 з.п. ф-лы, 4 пр.

Способ получения основанных на n-ациламинокислоте поверхностно-активных веществ с применением основанных на n-ациламинокислоте поверхностно-активных веществ или соответствующих ангидридов в качестве катализаторов // 2624026

Изобретение относится к способу получения основанных на N-ациламинокислоте поверхностно-активных веществ формулы I, где R выбран из С6-С22алкильной группы, R1 выбран из Н, С1-С4алкила, R2 выбран из всех групп при α-атоме углерода природных аминокислот, за исключением функциональных групп -NH2 и -СООН, R3 выбран из СООХ, CH2-SO3X, т.е. выбран из остатка не встречающихся в природе аминокислот: аминопропионовой кислоты, N-метилтаурина и саркозина, и X выбран из Li+, Na+ или K+. Предлагаемый способ включает этапы А) и В). На этапе А) осуществляют получение хлоридов жирных кислот путем галогенирования жирных кислот тионилхлоридом в присутствии каталитического количества того же или другого основанного на N-ациламинокислоте поверхностно-активного вещества формулы I или ангидридов поверхностно-активного вещества формулы II, где R представляет собой С6-С22алкильную группу, R1 представляет собой Н, С1-С4алкил, R2 представляет собой все группы при α-атоме углерода природных аминокислот, за исключением функциональных групп -NH2 и -СООН, n составляет от 0 до 4, X представляет собой С, SO. На этапе В) осуществляют реакцию хлорида жирной кислоты из этапа (А) с аминокислотой в присутствии основания при водных условиях Шоттена-Баумана при поддержании рН от 10 до 11 и температуре от 20 до 45°С. Предлагаемый способ позволяет избежать дополнительных этапов очистки. 5 з.п. ф-лы, 16 табл., 8 пр.

Производные азотистого иприта, связанные с аминокислотами, которые являются пролекарственными субстратами для ферментов карбоксипептидазы, способ их получения, фармацевтическая композиция и двухкомпонентная система для доставки цитотоксического лекарства // 2129542

Способ получения простых ариловых эфиров // 2330012

Изобретение относится к способу получения соединений формулы (IV), включающему асимметричное эпоксидирование соединения формулы (I) агентом окисления в присутствии оптически активного соединения с образованием соединения формулы (II); добавление агента обрыва реакции, чтобы погасить любой избыток присутствующего агента окисления, где агентом обрыва реакции является три(С 1-С6)алкилфосфит; без выделения соединения формулы (II) взаимодействие реакционной смеси, включающей соединение формулы (II) и окисленный агент обрыва реакции, с соединением формулы (III) в присутствии основания и очистку соединения формулы (IV) кристаллизацией

Производные бензойной кислоты как модуляторы ppar и ppar // 2339613

Изобретение относится к новым соединениям формулы I, где R 1 представляет собой фенил, возможно замещенный фенилом или гетероциклической группой, или гетероциклическую группу, возможно замещенную фенилом, где указанная гетероциклическая группа представляет собой моно- или бициклическое кольцо, содержащее 4-12 атомов, из которых по меньшей мере один атом выбран из азота, серы или кислорода, причем каждый фенил или гетероциклическая группа возможно замещен(а) одной или более чем одной из нижеследующих групп: C1-6алкильная группа; фенилС 1-6алкил, причем алкильная, фенильная или алкилфенильная группа возможно замещена одним или более чем одним из R b; галоген; -ORa -OSO 2Rd; -SO2R d; -SORd; -SO2 ORa; где Ra представляет собой Н, C1-6алкильную группу, фенильную или фенилС1-6алкильную группу; где R b представляет собой галогено, -ОН, -ОС 1-4алкил, -Офенил, -OC1-4алкилфенил, и Rd представляет собой С 1-4алкил; группа -(CH2) m-T-(CH2)n-U-(CH 2)p присоединена либо в 3-ем, либо 4-ом положении в фенильном кольце, как указано цифрами в формуле I, и представляет собой группу, выбранную из одной или более чем одной из нижеследующих: O(СН2) 2, O(СН2)3, NC(O)NR4(CH2) 2, CH2S(O2)NR 5(CH2)2, CH 2N(R6)C(O)CH2 , (CH2)2N)(R 6)С(O)(СН2)2 , C(O)NR7CH2, C(O)NR 7(CH2)2 и CH 2N(R6)C(O)CH2 O; V представляет собой О, NR8 или одинарную связь; q представляет собой 1, 2 или 3; W представляет собой О, S или одинарную связь; R2 представляет собой галогено или С1-4алкоксильную группу; r представляет собой 0, 1, 2 или 3; s представляет собой 0; и R6 независимо представляют собой Н или C1-10алкильную группу; R 4, R5, R7 и R8 представляют собой атом водорода; и их фармацевтически приемлемым солям

Амидины и их производные и содержащие их фармацевтические композиции // 2375346

Изобретение относится к амидинам формулы (I) и их производным, способам их получения и включающим амидины формулы (I) фармацевтическим композициям

Соединения для применения в визуализации, диагностике и/или лечении заболеваний центральной нервной системы или опухолей // 2505528

Изобретение относится к соединению формулы Ia где W представляет собой -C(U1)(U2)-C≡CH, U1 и U2, которые являются независимо выбранными из водорода; А выбран из группы, содержащей незамещенный фенил, незамещенный гетероарил, такой как фуранил, G1, G2 и G3 в формуле Ia являются независимо и по отдельности, в каждом случае, выбранными из группы, содержащей водород, (С1-С4)алкил, предпочтительно метил, L и (С1-С6)алкил-L, при условии, что именно один из G1-G3 в формуле Iа выбран из L и (С1-С6)алкил-L, и L представляет собой метилсульфонилокси группу, или L представляет собой F, предпочтительно 18F, n=0, m=0, и к его фармацевтически приемлемой соли. Изобретение также относится к способам получения такого соединения, композициям, содержащим такие соединения, для лечения, и/или диагностики, и/или визуализации заболеваний центральной нервной системы или опухолей. Технический результат: получены новые соединения и композиции на их основе, которые могут найти применение в медицине для диагностической визуализации посредством позитрон-эмиссионной томографии (ПЭТ). 8 н. и 18 з.п. ф-лы, 15 ил., 8 пр.

Новые прекурсорные молекулы для меченных f-18 пэт радиоактивных индикаторов // 2538276

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы II в виде стереоизомерных форм и подходящих солей с органической или неорганической кислотой, а также к способу их получения. Соединения формулы II могут быть использованы в качестве прекурсоров для приготовления определенных меченных 18F радиоактивных индикаторов позитронно-эмиссионной томографии (ПЭТ). Изобретение также относится к синтезу соединений формулы If с использованием указанных прекурсоров формулы II. Соединения формулы If могут быть использованы в качестве радиоактивных индикаторов ПЭТ для молекулярной диагностики различных заболеваний в области онкологии, неврологии, кардиологии. В общих формулах II и If , W представляет собой -C(U1)(U2)-C≡CH, U1 и U2 представляет собой водород; A представляет собой фенил, R1 является выбранным из (C1-C6)-алкила, R2 является замещаемой группой, выбранной из галогена и (C1-C3)алкилсульфонилокси. Способ получения соединения формулы II включает реагирование соединения формулы Ia где W, А и R1 имеют вышеуказанные значения, с подходящими реагентами для достижения преобразования гидроксильной группы формулы Ia в замещаемую группу R2. При этом реакционную смесь выдерживают при низкой температуре, а затем нагревают до температуры между 70°C-130°C. Способ синтеза соединения формулы If включает реагирование соединения формулы II где W, А, R1 и R2 имеют вышеуказанные значения, с F-фторирующим агентом, в котором F=18F, с нагреванием реакционной смеси до температуры между 70°C-130°C. Изобретение также относится к комплекту для приготовления соединения If, который содержит герметичную ампулу, содержащую соединение, выбранное из соединений формулы II. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 11 ил., 3 пр.