Способ получения солей щелочных металлов
Ой ИСАЙ И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 234579
Со1сз Советских
Социалистических
Республик
Зависи»oe от авт. свидетельства ¹
Заявлено 28.1.1967 (№ 1130094/23-4) Кл. 22е, 7/01
22е, 71 02 с присоединением заявки ¹
МПК С 09Ь
С 09Ь
УДК 668.816.5.668.819 (088.8) /
Приоритет
Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень М 4
Дата опубликования описания 21 V.1969
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Э. М. Натансон, В. Л. Плакидин, Т. Л. Мыслин, Л. В. Павлов, В. В. Ванифатьев и М. И. Рыбчинский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
КИСЛЫХ СЕРНОКИСЛЫХ ЗФИРОВ ЛЕЙКОСОЕДИНЕНИЙ
КУБОВЫХ И ТИОИНДИГОИДНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ
Предмет изобретения
Известен способ получен!51 солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых и тио;шдигоидных красителей, заключающийся в одновременном восстановлении исходных красителей железным порошком и этерификации хлорсульфоновой кислотой в среде пиридина с последующим выделением целевого ироду:;та известным способом. Выход продукта иор:1дкя 80 — 84%.
Для ускорения процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевых продуктов предлагается в порошок 5келеза добавлять
2 — 7% смеси углекислого аммони51, моно-, дни триэтаноламинов и уротроп,.н или каждый компонент в отдельности.
Г1 р и м ер. К 0,9 — 1,2 ло.и сухого пиридиня при охлаждении прибавляют 0,15 — 0,25 ло! I хлорсульфоновой кислоты. После 11несени51 хлорсульфоновой кислоты массу размешивают и загружают 0,02 — 0,06 ло.!ь пигмента исходного кубового или тиоиндигоидного красителя и 0,09 — 0,25 л1оль каталитически активного высокодисперсного порошка железа, полученного в присутствии 2 — 7 % углекислого аммония, моно-, ди-, триэтаноламинов и уротропиня механическим измсльчением. Массу подогревают до 40 — 50"С и выдер кивают при этой температуре до окончания реа1,ц1ш. По окон2 чякиш реакции этерификации массу выливают на содоилй раствор, и далее ведут процесс известным способом.
Описываемым способом 1олучены соли щелочных металлов кислы.;. дисернокислых эфиров лейкосоединений: бенз-1-iëoð-6,7-бензо2-тионафтен-5-ором-2-индолилиндиго; 5,5,7,7тетр;lopoAlиндиго; 4,5,4,5-диоензтиоиндиго; 4,4диметил-6,6-дихлортиоиндиго; 3,4,8,9-дибенз10 пиренхинона-5,10 с вых11дом 84 — 90% от тео11е111ческого.
15 получения солей и1елочных м1.T;lëлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых и тиоиндигоидных красителей путем одновременного восстановления исходного красителя железным порошком и этерифика20 ции хлоре .льфоновой кисло oII в среде пиридина с последующим выделением целевого продукта известным способол1, отличающийся тем, что, с целью ускорен;1я процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого
25 продукта, в порошок железа добавляют 2—
7% смеси углекислогo аммони51, моно-, ди- и триэтаноламинов и уротрогп1на или каждого компонента в отдельности.
