Способ получения сульфатов а-оксиполинитро-кетонов
Союз Советских
Социалистических
Республик
)хл. 12о 23/02
МПК С 07с
УДК 547 451.5.07(088.8) комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А, Л. Фридман и Г. С. Исмагилова
Пермский филиал Государственного ордена Трудового Красного
Знамени института прикладной химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФАТОВ к-ОКСИПОЛИНИТРОКЕТОНОВ
Найдено, Вычислено, Т. пл., - С
Сульфат
С Н N !
Н N!, :2,47 (15,69, 4,09 (11,83
103 †1
95 — 96
81 — 82
119 †1
22,64
30,94
18,71
6,03
6,34
6,45
5,03
5,97 6,75, 6,22
4,87
15, 67
11,81
10,87
21,34
69
73
71
49 (C(!) O;)) (.11. (.! 1 COCI 1,0)х80. (Гi IÇÃ (хО ). (.11х(.11 СОС I)0),502 ((IГ (0) х(!1 Г! I)COCI I.О) 80х (Г (NO );)CI Ü X) ГНгСО(.1-1хО)х80х
22,38 2,24
30,37 3,79
18,29 1,83
2,34
11,03
21,62
ХО
Изобретение относится к способу получения сульфатов сс-оксиполшгитрокетонов, которые могут найти применение в органическом синтезе.
Обы шыми способами получения сульфатов нельзя получить целевой продукт.
Предлагается способ получения сульфатов
Gl-оксиполииитрокетонов, состоящий в том, что алифатические полинитродиазокетоны обрабатывают концентрированной серной кислотой в среде хлороформа с последующим выделением полученного продукта известным способом.
П р» м е р. Ди-(5-хлор-5,5-динитро-2-кетоамил) сульфат.
К 5 г 1-диазо-5-хлор-5,5-динитропентанона-2 в 20 л,г хлороформа при перемешивании и температуре 0 — 5 С медленно по мере прекращения выделения азота прибавля!от концентрированную серную кислоту до полного прекращения выделения газа. Выпавший обильный кристаллический осадок отжимают, промывают 2 — 3 льг холодного xëîðoôoðìà и перекристаллизовывают из 40 лиг горячего хлороформа. Выход сульфата 3,83 г (7(о/0) в виде белых блестящих листочков с т. пл, 82—
83= С.
10 В ИК-спектре этого и других сульфатов п-оксиполинитрокетонов, кроме полос поглощения, характерных для нитрогрупп, имеются полосы поглощения SO4 1175 слг < и 1370 см
С = О 1745 слг г.
Сульфаты, приведенные в таблице, получают аналогично.
233658
Предмет изобретения
Составитель И. Кривошеина
Редактор С. С. Лазарева Текред А. А. Камышиикова Корректор С. М. Сигал
Заказ 492/6 Тира>к 440 Подписное
ЦНИИТ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Тш1ография, пр. Сапунова, 2
Способ получения сульфатов я-оксиполннитрокетонов, отличающийся тем, что алифатическис полннитродназокстоны обрабатывают концентрированной серной кислотой в среде хлороформа с последующим выделением полученного продукта известным способом.
