Способ регенерации азотной и плавиковой кислот из отработаннб1х азотно-плавиковых травильныхрастворов

ОПИСАНИЕ 23I397

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. Свидетельства ¹

Заявлено 05.11.1967 (Л" 1131224/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15.Х1.1968. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 26.П1.1969

Кл. 85с, 1 51ПК С 02с

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР Д1, 628.34:66.021.93 (088.8) Авторы изобретения

H. Ш, Сяфиуллин, Э. К. Беляев и С. К. Со

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АЗОТНОЙ И ПЛАВИКОВОЙ КИСЛОТ

ИЗ ОТРАБОТАННЪ1Х АЗОТНО-ПЛАВИКОВЬ1Х ТРАВИЛЬНЬ|Х

РАСТВОРОВ

Изобретсние относится к области регенерации азотной и плявиковой кис loT из отраоотаннык растворов, получасмы при травлении

МCТ3,1;13, В ОСООЕ!!ИОСТII Т! IТЗНОВЫX СИЛанов . высоколегированных сталей.

В процессе травления разли шык метал, ов и сплавов смесью азотной и плявиковой кислот образуется значительное количество отработаннык растворов, содержащих фтор, двуокись кремния, нитрат-ион и соли металлов, подвергавшихся травлению.

Извсстный способ pct CBcpailiit! азотной и и;12Ви новой кислот из таки:; р ястВОрОВ удялсиисз! из ни.. B0511>! 110,1, Вяк 5 ыоз! с послед 1О щей ооработкой серной кислотой 11 отгонкой под вакуумом образующихся азотной и плаBi! KOBOIt КЛIС;IОТ С, IOÆC!! И СВЯЗяп С 00 P 200TIiOII срел, обладающих высокой агрессивностью, что вызывает необходимость специального подбора конструKI)lloIIIII Ix материалов лля аппаратуры.

Для упрощения процесc3 и уменьшения агрессивности среды предлагается способ, от,цiчающийся тем, что суспензию, получениу!î 110сле прелвяритс lblloii нейтрализации растворов

ОКИСЬЮ ИЛИ I113POOKIICbIO ЩСЛОЧНОЗЕМЕЛЬИОГО металла, разделяют, из осалкя полность)о или частично уд3ляют влагу и раздельно обрабатыва1от серной кислотои Ос3. ок при темперятурс 110 — 150 С и маточный раствор.

Способ осуществляют следующим образом.

Отработанный азотно-плявиковый раствор иейтра,illзуют, например. окисью кальция или иушонкой ло рП 7- — 8. Получснну!о суспснзию отфильтровывают от млточного раствора, солсржащсio в 1)сиовноз! азотнокислый кальш1й, и 003 0! сушлт ири тсмпсрлтурс 1 "0 — 150 С.

Высушенный осадок оорлблтывают, наприAIC P, BO В Р Лill 3!OIL!0é«5! 11C!111 CC РНОй .! IC IOTOI! С коииситряцисli порялкл 80 ",, при 110 в 150-С.

При этом выде1ястся газообразный фтористый волоро1 II образуются сульфаты металлов, потверг3BIIliixc» травлению, я такжс л ль15 флт кл, llçll iill. QOя рсгсllcp lltllli 1СT3,1, 1013 рс акцио:!ную масл. выщслл 11113310T водой, от.

i1)l.льтровыьлют рлстьоримыс сульфаты 0Т неP3CTBO()IDiOI 0 СМ,1ЬФ IТ3 Ii3;1bll 115! И Bbl,1C 1 51IOT известными пpllc)134111 сосл!шсния металлов.

20 T3I нлир: мер, лля использования титана получсш!ый рлствор тит;шиллл фата подвергав)т п!Лролизу при тсмпсрлт рс 90 — 105 С, выЛС1 и IОТ . 1СТЯТИ 1 3 Ион i Ю liIIC,1ОТМ, И Il Pll CC II PO113,111 I)яи ни ПОЛт 13 ЮТ I вм01 иСь TIIT2112.

25 Для вылслсиия азотной кислоты маточный

РЛСТВОР, СО 1CP)!L(11111111 ЛЗОТНОКИСЛЫй !" 3,1bILII II И промывные волы, оорлбять)в 110Т тлкжс серной кислотой. Осадок сульфага кальц!гя отлеляют, а азотнук кислоту вногь используют Лля

30 травления.

231397

С оста в и тель Г. Л еонтьев а

Редактор Н. Корченко Техред Л. Я. Левина Корректор С. Ф. Гоптаренко

Заказ 289,г19 Тираж 530 Подписное

ЦIIIIIIIIII Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. 1 л отработанного азотно-плавикового раствора после травления титановых сплавов, содержащего (г/л): 106,4 фтора; 61,9 нитратного азота в пересчете на азотную кислоту; 86,1 двуокиси титана; 1,4 окиси железа;

15,5 двуокиси кремния, нейтрализуют добавлением 230 г смеси окиси кальция и гидроокиси кальция, содержащей в пересчете 200 г СаО.

Осадок отделяют на фильтре, промывают и сушат при 120 — 150 С. Сухой осадок в количестве 450 г обрабатывают 430 г 80%-ной серной кислоты во вращающейся печи при температуре 130 С в течение 2 час. Выделяющийся фтористый водород поглощается водой.

Получают 205 г 38%-ной плавиковой кислоты; выход 70 / (от теоретического).

Остаток после выделения фтористого водорода выщелачивают водой при температуре

50 С и водную вытяжку нагревают до 105 С.

Выпавший осадок метатитановой кислоты отфильтровывают, промывают и прокаливают при температуре 1000 С. При этом получаюг

100 г продукта, содержащего 98,3о/ двуокиси титана.

Фильтрат, полученный после нейтрализации азотно-плавикового раствора, с добавленной к нему промывной водой обрабатывают 50 г

95% -ной серной кислоты и отделяют выпавший осадок сульфата кальция. Получают 510 г

6 /о -НОЙ аЗОТНой КИСЛОТЫ; ВЫХОД 90 /о.

1О Предмет изобретения

Способ регенерации азотной и плавиковой кислот из отработанных азотно-плавиковых травильных растворов путем нейтрализации их известью с последующей обработкой полу15 ченной суспензии серной кислотой, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения процесса и уменьшения агрессивности среды, суспензию разделяют, частично или полностью удаляют влагу из осадка и подвергают обработке сер20 ной кислотой раздельно маточный раствор и осадок, причем обработку последнего ведут при 110 †1 С.