Способ испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов на суммарное содержание газов

Изобретение относится к области испытания полуфабрикатов, преимущественно из алюминиевых сплавов, на суммарное содержание газов.

Известен способ испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов, легированных магнием, типа АМг6 под названием "тепловая проба" (Никифоров Г.Д. и др. Технология и оборудование сварки плавлением. - М.: Машиностроение. 1986, с.73-158), предназначенная для контроля качества свариваемого материала и определения в нем содержания молекулярного водорода. Тепловая проба МАТИ заключается в том, что из контролируемого металла вырезают цилиндрический образец диаметром 25 мм, нагревают его в печи при температуре 580+5°С в течение 15 минут. После остывания образца из него изготавливают шлиф. Наличие в металле образца макронесплошностей и расслоений свидетельствует о низком качестве металла и повышенном содержании в нем молекулярного водорода. Проба разработана только для конкретных марок сплавов и имеет полукачественный характер.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ оценки суммарного содержания газов, разработанный для листового проката (Никитин В.М. и др. Влияние подготовки поверхности при аргонодуговой сварке соединений из сплава АМг6 на качество швов. - В сб. научных трудов "Сварка цветных металлов" Тула: ТПИ. 1985, с.44-49). В соответствии с указанным способом суммарное содержание газов (V_газ) в исследуемом материале определяют после тепловой пробы (по режиму: нагрев при 580+5°С в течение 15 минут) по результатам гидростатического взвешивания образца по формуле:

(ΣV_газ)=(ΣV_неспл.)Т_к/Т_п (см³/100 г металла)

(ΣV_неспл.)=100[(M₁-M₂v)/M₁·γ_т] (см³/100 г металла)

где Т_к - комнатная температура, К, Т_п - температура тепловой пробы, К; M₁ - масса образца на воздухе, г; М₂ - масса образца в дистиллированной воде, г; v - удельный объем дистиллированной воды при температуре взвешивания, см³/г; γ_т - удельная масса идеально плотного образца данного состава ("теоретическая" удельная масса), г/см³.

Указанный способ дает количественный показатель (ΣV_неспл.), позволяющий определить не только суммарное содержание газов, но и дать заключение по тепловой пробе о свариваемости сплава. Однако отмеченный способ оценки суммарного содержания газов может быть использован только для узкого круга сплавов типа АМг4 и АМг6. Поэтому появилась задача разработки способа определения суммарного содержания газов, пригодного для использования применительно к любой марке алюминиевых сплавов.

Техническим результатом изобретения является повышение достоверности и точности испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов на суммарное содержание газов.

Сущность заявляемого способа определения суммарного содержания газов заключается в том, что он осуществляется в две стадии: на первой стадии определяют режимы тепловой пробы для исследуемой марки сплава, а на второй стадии осуществляют определение количественного показателя тепловой пробы - суммарного объема несплошностей (ΣV_неспл.).

На первой стадии методом дифференциального термического анализа определяют интервал плавления сплава, т.е. температуру ликвидуса T_L и солидуса T_S сплава (Фиг.1). Далее проводят изотермический отжиг серии образцов исследуемого сплава с выдержкой 12-15 минут. По результатам экспериментов по изотермическому отжигу определяют зависимость суммарного объема несплошностей от температуры нагрева при постоянной выдержке, т.е. (ΣV_неспл.)=f(T) при постоянном времени выдержки (Фиг.2) в интервале плавления сплава.

В качестве режима тепловой пробы назначается режим Т=Т_п, при котором наблюдается наибольшее значение суммарного объема несплошностей (ΣV_неспл.).

Экспериментально установлено, что температура тепловой пробы Т_п, соответствующая максимальному значению суммарного объема несплошностей, может быть определена в соответствии с уравнением

T_п=(0,45...0,55)(T_L-T_S)+T_S

где T_L и T_S - температура ликвидуса и солидуса сплава соответственно.

Необходимо учитывать, что современные высокопрочные алюминиевые сплавы (ВАЛ16, 1420, 1421, 1423, 1460), относящиеся к системам легирования Al-Mg, Al-Mg-Li, Al-Cu-Li, интенсивно окисляются при нагреве и осуществление тепловой пробы по заданному режиму затрудняется. Происходит полное окисление исследуемого образца при нагреве в диапазоне температур твердо-жидкого состояния. Для предотвращения окисления образца при нагреве, которое существенно влияет на точность и достоверность получаемых результатов, нагрев образца предлагается проводить в контейнере (Фиг.3). Контейнер для тепловой пробы состоит из внешнего корпуса 1 без крышки и внутреннего корпуса 2. Зазор между корпусами 1 и 2 заполняют мелкодисперсным порошком 3 оксида магния (MgO) и утрамбовывают его. Исследуемый образец помещают во внутренний корпус 2 вместе с навесками 5 из серного колчедана. Над поверхностью образца 4 с зазором 0,5 мм устанавливают фольгу 6 из нержавеющей стали. Наличие оксида магния в виде аэрозатвора и серного колчедана во внутреннем контейнере с исследуемым образцом предотвращает окисление последнего. Это позволяет предотвратить появление выплесков расплавленного металла по границам зерен на поверхности образца, образующихся в случае нагрева без серного колчедана.

Поскольку на поверхности исследуемого материала (в частности, сплава 1420) возможно образование растворимых в воде оксидов, которые при гидростатическом взвешивании могут приводить к погрешности в определении массы образца после проведения тепловой пробы, образцы опускают в расплавленный парафин для формирования на поверхности тонкого сплошного слоя парафина. Затем выполняют гидростатическое взвешивание образца. Расчет суммарного содержания газов проводят по формуле:

где M₁ и - масса образца до и после нагрева соответственно, г; - масса образца после нагрева и нанесения парафина, г; - масса образца в воде после нагрева и нанесения парафина, г; V, V' - удельный объем дистиллированной воды при температурах соответствующего взвешивания, см³/г; γ_пар - плотность парафина, г/см³.

Заявляемый способ был опробован при определении суммарного содержания газов в полуфабрикатах сплавов ВАЛ16 и 1420. Из исследуемых полуфабрикатов вырезали образцы и методом дифференциального термического анализа определяли интервал плавления этих материалов (табл.1).

После определения интервала плавления исследуемых сплавов ВАЛ16 и 1420 проводилась серия экспериментов по определению зависимости суммарного объема несплошностей от температуры нагрева. Выдержка при температуре нагрева составляла 15 минут. Данные по зависимости величины суммарного объема несплошностей от температуры приведены в табл.2 и 3.

Таблица 1.
Марка сплава	Температура, °С
TS	TL
ВАЛ16	543-544	605-609
АМг6	560-568	620-625
1420	542-545	636-640
1460	566-570	636-638
Таблица 2. Изменение суммарного объема несплошностей (ΣVнеспл.) в листах из сплава 1420 в зависимости от температуры при изотермическом нагреве (с учетом колебания температуры в процессе выдержки от tmin до tmax)
Вариант	Условия нагрева	Т, °С	Кол-во образцов, шт.	(ΣVнеспл.), см3/100 г
	S2
По известному способу (прототипу)	на воздухе	555-560	4	0,02+0,01	0,000050
		560-570	5	0,27+0,40	0,162450
		570-575	4	5,13+1,93	3,726450
		580-585	4	7,48+2,14	4,560200
		585-590	4	14,26+5,03	25,276050
590-600	5	12,44+3,88	15,049900
По заявляемому способу	В контейнере с серным колчеданом	555-560	5	0,17+0,04	0,000440
		560-570	5	0,82+0,64	0,408033
		570-575	5	5,74+0,63	0,405000
		580-585	5	7,47+0,36	0,103825
		585-590	5	7,77+1,01	1,023860
		590-595	5	7,62+0,24	0,566220
595-600	5	6,62+0,28	0,764127

Таким образом, температура тепловой пробы для сплава ВАЛ16 может быть выбрана в пределах 570-580°С, а для сплава 1420 - 585-595°С. При более низких температурах не представляется возможным выявить весь объем газов (фиг.4а, б) (ΣV_неспл.) из-за нарушения сплошности оксидной пленки и выхода газов.

Таблица 3. Изменение суммарного объема несплошностей (ΣVнеспл.) в листах из сплава ВАЛ16 в зависимости от температуры при изотермическом нагреве (с учетом колебания температуры в процессе выдержки от tmin до tmax)
Вариант	Условия нагрева	Т, °С	Кол-во образцов, шт.	(ΣVнеспл.) см3/100 г
	S2
По известному способу (прототипу)	на воздухе	555-560	4	6,78+1,17	1,361250
		560-570	5	4,75+1,76	3,075200
		570-575	5	3,52+1,75	3,050450
		580-585	5	2,90+1,38	1,924800
		585-590	5	0,54+0,15	0,022050
590-600	4	1,34+1,56	2,442050
По заявляемому способу	В контейнере с серным колчеданом	550-560	4	1,06+0,02	0,000450
		560-565	4	5,58+0,57	0,323433
		565-570	4	8,38+0,37	0,130825
		570-580	4	8,61+0,25	0,060033
		580-590	4	8,68+0,45	0,198700
		590-595	4	7,62+0,90	0,801233
595-600	4	7,08+0,80	0,640033

Затем образцы исследуемых сплавов диаметром 25 мм нагревали до температуры: для сплава АМг6 - 580+5°С, сплава 1420 - 570°С, в контейнере с затвором из оксида магния в присутствии серного колчедана. После нагрева на поверхность образцов наносили тонкую пленку парафина. Образцы подвергали гидростатическому взвешиванию. Для сравнения содержание газов определяли по способу, принятому за прототип (см. Никитин В.М. и др. Влияние подготовки поверхности при аргонодуговой сварке листов из сплава АМг6. // В сб. научных трудов "Сварка цветных металлов". Тула: ТПИ. 1985. С.44-49).

Учитывая то обстоятельство, что во всех полуфабрикатах имеет место неоднородность свойств, и, в частности, содержания газов по сечению и площади полуфабриката является случайной величиной, для оценки результатов экспериментов были использованы методы статистической обработки. Эксперименты были разнесены во времени. Для каждой серии экспериментов было взято по 4-5 случайно выбранных образцов (объем выборки n=4-5). Рассчитаны средние выборочные значения (ΣV_неспл.), определена дисперсия результатов в выборке S² (табл.2 и 3).

Как следует из анализа полученных результатов (фиг.4а и 4б), во всем диапазоне температур по заявляемому и известному способу значения (ΣV_неспл.) не совпадают. Так, для сплава 1420 при использовании известного способа испытаний наблюдаются завышенные значения (ΣV_неспл.) из-за того, что при нагреве на воздухе образуется на поверхности толстый слой оксидов, растворимых в воде. После смыва в воде слоя оксида значения (ΣV_неспл.) резко снижаются (фиг.4, заштрихованные участки). Определение содержания газов для сплава ВАЛ16 по известному способу вообще невозможно, т.к. при нагреве на воздухе уже до температуры 550°С наблюдается селективное перемещение жидкой фазы и пузырьков газа по оплавленным границам зерен к поверхности. Это приводит к удалению газов из исследуемого объема и образованию выплесков-наростов на поверхности образца.

Необходимо отметить, что во всем диапазоне температур дисперсия результатов по заявленному способу значительно ниже, чем по известному (табл.2 и 3). В связи с этим для диапазона режимов тепловой пробы для известного и заявляемого способов была произведена оценка однородности дисперсии и воспроизводимости результатов по δ-критерию Кохрена. Установлено, что результаты, полученные по известному способу, могут считаться достоверными (воспроизводимыми) с вероятностью 50-60%. Для заявляемого способа достоверность составляет не менее 95%.

Таким образом, из проведенных экспериментов видно, что заявленный способ позволяет более точно определять суммарное содержание газов по сравнению с известными.

Заявленный способ по сравнению с известными (метод вакуумной экстракции из твердого состояния, вакуумного плавления, метод Дарделл-Гудченко) является практически способом экспресс-оценки и может быть использован в производственных условиях на серийном оборудовании. При заявленном способе предотвращается окисление исследуемого образца в интервале плавления, которое имеет сложный характер: наряду с процессом окисления с поверхности идет окисление по границам зерен с перемещением объемов жидкой фазы к поверхности и формирование на ней наростов. Нанесение парафина предотвращает развитие реакции между водой и оксидами при гидростатическом взвешивании, а также закрывает каналы, выходящие на поверхность, и позволяет оценить скрытую пористость. Это дополнительно позволяет повысить точность определения суммарного содержания газов. Предлагаемый способ не дает возможность получить качественную оценку состава газов в образце, как, например, масс-спектрометрия. Однако, что очень важно, позволяет оперативно определить весь "запас" газов в полуфабрикате.

Способ испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов на суммарное содержание газов, включающий вырезку образца, его изотермический нагрев, выдержку при температуре нагрева и последующее гидростатическое взвешивание, отличающийся тем, что образец нагревают совместно с серным колчеданом до температуры

Т_n=(0,45...0,55)(T_L-T_S)+T_S

в контейнере с затвором из оксида магния, а перед гидростатическим взвешиванием на поверхность образца наносят слой парафина, причем суммарное содержание газов определяют по формуле

где M₁ и - масса образца до и после нагрева соответственно, г;

- масса образца после нагрева и нанесения парафина, г;

М₂, - масса образца в воде и масса образца в воде после нагрева и нанесения парафина соответственно, г;

V, V' - удельный объем дистиллированной воды при температурах соответствующего взвешивания, см³/г;

γ_пар - плотность парафина, г/см³;

Т_к - комнатная температура, °С;

Т_n - температура нагрева образца, °С; T_L и T_S - температура солидуса и ликвидуса исследуемого сплава соответственно, °С.