Способ очистки хлорида лития

 

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам очистки хлорида лития от примесей. Способ очистки хлорида лития от примесей включает непрерывную сорбционную очистку раствора хлорида лития с линейной скоростью 1,5-6,0 мл/см²·мин при температуре 10-40С. Раствор хлорида лития из накопительной емкости через ротаметр подают в сорбционную колонну, заполненную селективной смолой винилпиридиновый амфолит или селективной смолой Пьюролайт S940, а выходящий из колонны очищенный раствор направляется на нутч-фильтр для контрольной фильтрации и в дальнейшем на получение гранулированного хлорида лития. Данный способ позволяет по сравнению с существующими способами повысить глубину очистки раствора хлорида лития от кальция и магния, сократить цикл очистки и получить из очищенного хлорида лития металлический литий с повышенной степенью чистоты по химическому составу, используемый при производстве химических источников тока. 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам очистки хлорида лития от примесей.

Известен способ очистки раствора хлорида лития от кальция и магния методом упаривания, перекристаллизации и экстракции органическими растворителями (Остроушко Ю.И. и др. Литий, его химия и технология. М., Атомиздат, 1960 г., с. 164-165). Основными недостатками способа являются длительный цикл очистки, использование большого количества вспомогательных материалов, что не обеспечивает высокую степень очистки.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является сорбционный способ - прототип - очистки растворов (Bosholm J. - "J. Cnromatogr.", 1966, v.21, р.286-291), включающий очистку раствора хлорида лития ионитом, полученным карбоксиметилированием анионита Вофатит L-150. Раствор 10 N LiCl, имеющий температуру 50С, фильтруют через колонку с 25 г ионита в Li⁺-форме. Проскок ионов Са²⁺ происходит после фильтрования 1250 мл раствора. Коэффициенты распределения в 10 N для Са²⁺ 210, Mg²⁺ 93.

Недостатками данного способа является необходимость нагревания раствора до 50С, малая скорость фильтрации 0,75 мл/см²·мин, малые коэффициенты распределения, что не обеспечивает высокую степень очистки.

Задача изобретения - повышение степени очистки раствора хлорида лития от кальция и магния.

Поставленная задача решается благодаря тому, что в способе очистки хлорида лития, заключающемся в приготовлении и сорбционной очистке раствора хлорида лития, согласно формулы изобретения для приготовления раствора хлорида лития используют деионизованную воду, а сорбционную очистку проводят со скоростью 1,5-6,0 мл/см²·мин при температуре 10-40С, при этом в качестве сорбента используют винилпиридиновый амфолит или аминофосфоновые смолы хелатного типа.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как очистка раствора хлорида лития на селективной смоле винилпиридиновый амфолит или аминофосфатных смолах хелатного типа в колонне позволяет добиться в 4 N растворе глубины очистки <0,001 г/л кальция и <0,00056 г/л магния.

Непрерывная сорбционная очистка раствора хлорида лития позволяет добиться высокой эффективности процесса получения хлорида лития с низким содержанием химических примесей.

Линейная скорость 1,5-6 мл/см²·мин процесса сорбционной очистки технологического раствора хлорида лития была подобрана в процессе эксперимента (см. фиг.1). Как видно из фиг.1, увеличение скорости потока приводит к уменьшению коэффициента С, корректирующего емкость смолы. Коэффициент С, равный единице, соответствует скорости потока 10 объемов смолы в час (6 мл/см²·мин). Дальнейшее повышение линейной скорости более 6 мл/см²·мин приведет к увеличению габаритных размеров и количества колонок, а снижение линейной скорости менее 1,5 мл/см²·мин существенно снижает эффективность процесса очистки раствора хлорида лития.

Очистку раствора хлорида лития проводят при температуре 10-40С. При температуре очистки меньше 10С будет увеличиваться продолжительность процесса очистки из-за увеличения вязкости раствора и вследствие этого роста падения давления на слое (таблица).

Вести процесс очистки раствора хлорида лития при температуре более 40С нецелесообразно, т.к. при этом возникает необходимость подогрева раствора и, следовательно, дополнительных затрат на потребление электрической энергии. Эффективность процесса очистки раствора хлорида лития от кальция и магния при температуре 40С на аминофосфатной смоле хелатного типа высока и позволяет решить поставленную техническую задачу.

На фиг.1 представлена зависимость коэффициента, корректирующего емкость смолы С от скорости потока.

На фиг.2 представлена технологическая схема очистки хлорида лития. Способ осуществляется следующим образом по технологической схеме, указанной на фиг.2.

Раствор хлорида лития из накопительной емкости 1 подают в сорбционную колонну 2, заполненную винилпиридиновым амфолитом или селективной смолой S940, а выходящий из колонны очищенный раствор направляют на нутч-фильтр 3 для контрольной фильтрации и затем в накопительную емкость 4 для получения гранулированного хлорида лития.

Пример 1.

Раствор (рН 7,9) с содержанием хлорида лития 122,4 г/л, кальция 0,0245 г/л и магния 0,003 г/л подают на колонку, выполненную из титана, диаметром 800 м и высотой слоя смолы винилпиридиновый амфолит 2000 мм. Средняя скорость подачи раствора составила 3,3 мл/см²·мин. Температура исходного раствора 22С. Всего было пропущено до проскоковой концентрации кальция (0,0035 г/л) 720 м³ раствора. Коэффициент распределения по кальцию для смолы винилпиридиновый амфолит и данной концентрации хлорида лития составил 3490. Содержание магния в очищенном растворе хлорида лития составляло <0,0004 г/л.

Выходящий из колонны очищенный раствор направляют на нутч-фильтр для контрольной фильтрации и в дальнейшем на получение гранулированного хлорида лития.

Пример 2

Раствор (рН 8,5) с содержанием хлорида лития 110,3 г/л, кальция 0,0258 г/л и магния 0,0028 г/л подают на колонку диаметром 800 мм и высотой слоя смолы Пьюролайт S940 2000 мм. Средняя скорость подачи раствора составила 3,15 мл/см²·мин. Температура исходного раствора 27С. Всего было пропущено до проскоковой концентрации кальция (0,0035 г/л) 600 м³ раствора. Коэффициент распределения по кальцию для смолы Пьюролайт S940 и данной концентрации хлорида лития составил 2720. Содержание магния в очищенном растворе хлорида лития составило <0,0004 г/л. Выходящий из колонны очищенный раствор направляют на нутч-фильтр для контрольной фильтрации и в дальнейшем на получение гранулированного хлорида лития.

Использование предлагаемого способа очистки хлорида лития позволит очистить его от кальция и магния до требуемой концентрации и получить из очищенного хлорида лития металлический литий батарейного качества, используемого при производстве химических источников тока.

Формула изобретения

Способ очистки хлорида лития, заключающийся в приготовлении и сорбционной очистке раствора хлорида лития, отличающийся тем, что для приготовления раствора хлорида лития используют деионизованную воду, в качестве сорбента используют винилпиридиновый амфолит или аминофосфоновые смолы хелатного типа, а сорбционную очистку проводят со скоростью 1,5-6,0 мл/см²·мин при температуре 1040С.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2