Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа. Способ заключается в том, что исследуемые объекты подвергают холодной прокатке при закритических обжатиях. После рекристаллизационного отжига их рентгенографируют вместе с порошковым эталоном. Величину критической степени пластической деформации определяют по перегибу зависимости логарифма соотношения интенсивностей в интерференционных линиях (200) и (220) от степени обжатия. Техническим результатом заявленного изобретения является более высокая точность и меньшая трудоемкость способа. 1 с.п.ф-лы, 1 ил.
Предлагаемое изобретение относится к рентгеноструктурному анализу поликристаллов, в частности к определению одной из важных характеристик первичной рекристаллизации - критической степени пластической деформации рентгеноструктурным методом.
Известен способ металлографического определения критической степени
к пластической деформации, состоящий в холодной прокатке сплавов при обжатиях

в широком диапазоне, рекристаллизационном отжиге листовых объектов, химическом травлении и нахождении искомой величины по зависимости размера рекристаллизованного зерна от степени обжатия (Колеров O.K., Логвинов А.П. Измерительная техника. 1998. № 12, с.32-33). Недостаток известного способа состоит в том, что он является разрушающим в отношении поверхности объекта, поэтому он не обладает достаточно высокой точностью.
Известен также способ, включающий обработку давлением при деформациях (0,5...5,0)
к, изохронный отжиг при температуре не ниже температуры завершения первичной рекристаллизации в сплаве, рентгенографирование с фоторегистрацией дифракционной картины, анализ рентгенограмм и определение искомой величины по минимуму зависимости числа точечных рефлексов на интерференционных линиях от степени

деформации (Колеров O.K. и др. Способ рентгеноструктурного исследования первичной рекристаллизации. Пат. РФ № 2049990. 1995. БИ № 34 МПК G 01 N 23/20. Опуб. 10.12.95).
Однако и этот способ не обеспечивает достаточной точности из-за неоднородности распределения величины
к по толщине анализируемого слоя и невозможности достижения идентичных условий проявления рентгеновской пленки и экспозиции различных объектов.
Наиболее близким к предложению по общей совокупности признаков является способ, изложенный в пат. РФ № 2133027, 1999, БИ № 19, МПК G 01 N 23/20, 23/207, 3/28, опубл. 10.07.99. Он состоит в холодной прокатке ГЦК-сплавов при обжатиях от 0,5

до

>>5
к, изохронном отжиге при температуре не ниже температуры завершения первичной рекристаллизации в сплаве, рентгенографировании отожженных образцов полуфабриката и эталонного образца на дифрактометре, причем в качестве эталона используют порошковый объект, изготовленный из испытуемого сплава с контролируемым размером частиц, анализе дифрактограмм и определении величины
к по зависимости
lg(I
200/I
220)=f(

),
где I
200 - максимальная интенсивность интерференционной линии (200) в положении текстурного максимума,
I
220 - максимальная интенсивность линии (220).
Хотя этот способ обладает большей точностью определения искомой величины по сравнению с фоторегистрацией, тем не менее его точность зависит от толщины листового полуфабриката, т.е. от различного уровня анизотропии листа.
В предложении решается задача повышения точности определения критической степени
к пластической деформации.
Достигается это благодаря тому, что в способе определения критической степени пластической деформации в листовых полуфабрикатах из ГЦК-сплавов, содержащем холодную прокатку при закритических обжатиях

>>5
к, изохронный отжиг при температуре не ниже температуры завершения первичной рекристаллизации в сплаве, рентгенографировании отожженных образцов полуфабриката и эталонного образца на дифрактометре, причем в качестве эталона используют порошковый объект, изготовленный из испытуемого сплава с контролируемым размером частиц, анализ дифрактограмм и определение величины
к по зависимости lg(I
200/I
220)=f(

),
где I
200 - максимальная интенсивность интерференционной линии (200) в положении текстурного максимума,
I
220 - максимальная интенсивность линии (220),
согласно предложению уровень соотношения интенсивностей интерференционных линий в докритической части зависимости
lg(I
200/I
220)=f(

) определяют по результатам рентгенографирования эталонного образца.
Этот признак необходим и достаточен для решения поставленной задачи.
Сущность предложения поясняется чертежом, на котором приведена зависимость lg(I
200/I
220)=f(

). На ней показаны также три уровня логарифма соотношения интенсивностей в докритической части зависимости:
1 - для листа толщиной 3 мм,
2 - 6 мм и уровень для эталона. Величину
к определяют по точке перегиба между докритической и закритической частями зависимости (точное ее значение показано стрелкой).
На чертеже показана зависимость lg(I
200/I
220)=f(

).
Как видно из чертежа, уровень логарифма соотношения интенсивностей линий в докритической части зависит от анизотропии листа, которая формируется уже в ходе кристаллизации слитка. Так, в листе толщиной 3 мм степень анизотропии выше, чем у листа 6 мм. Чтобы фактор анизотропии не сказывался на точности нахождения величины
к, соотношение интенсивностей в докритической части определяют по результатам рентгенографирования эталонного образца, т.е. объекта, в котором анизотропия отсутствует, чем и обеспечивается решение поставленной задачи. В качестве такового используют объект из порошка, приготовленного (например - напиленного и отожженного) из испытуемого сплава, с размером d частиц, определяемым по формуле:
d

{[sin(

+

/2)]/

}ln(1-G)
-1,
где

- угол полного внешнего отражения рентгеновских лучей;

- горизонтальная расходимость первичного пучка;

- коэффициент линейного ослабления рентгеновских лучей в сплаве;
G - соотношение интенсивностей дифрагированного и прямого пучков.
В способе-прототипе порошковый эталон использовали для правильного выбора интерференционных линий, по соотношению интенсивностей в которых строят определяющую величину
к зависимость. Уровень соотношения интенсивностей выбранных линий в докритической части определяли по результатам рентгенографирования испытуемого объекта, т.е. листа определенной толщины с остаточной анизотропией, что снижало точность нахождения искомой величины.
Таким образом, отличительный признак предложения обладает и свойствами существенной новизны, ибо он обеспечивает решение поставленной задачи и в подобном применении не встречается в известной авторам и заявителю литературе.
В качестве примера можно привести определение величины
к в листовом полуфабрикате алюминиевого сплава АДО.
Сплав выплавляли из остатков образцов после механических испытаний. Слитки размерами 50

10

(3...6) прокатывали при комнатной температуре со степенями обжатия от 20 до 80% с шагом варьирования 20%. Затем подвергали их изохронному (в течение часа) отжигу при температуре 290

10

С, которая превышает температуру завершения первичной рекристаллизации в сплаве. Далее образцы рентгенографировали на дифрактометре ДРОН-2. Записывали линии (200) - в положении текстурного максимума - и (220). По результатам рентгенографирования строили закритическую часть зависимости lg(I
200/I
220)=f(

). Уровень соотношения интенсивности линий в докритической части зависимости определяли по результатам рентгенографирования эталонного образца. Размер частиц порошка в нем составлял 0,7...0,9 мкм, что соответствует размеру, определяемому по математической формуле. Величина
к, найденная по перегибу зависимости lg(I
200/I
220)=f(

), составила 3,3+0,1%. Это значение лучше всего согласуется с имеющимися по технически чистому алюминию литературными сведениями.
При определении уровня соотношения интенсивности линий в докритической части зависимости Ig(I
200/I
220)=f(

) по
результатам рентгенографирования исследуемых образцов сплава, отожженных после прокатки с докритическими обжатиями, величина
к составила от 3,6 до 4,5% в зависимости от толщины испытуемого листа.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения критической степени пластической деформации в листовых полуфабрикатах из ГЦК-сплавов. Более того, он способствует сокращению трудоемкости исследований благодаря отсутствию необходимости готовить и рентгенографировать объекты с докритической деформацией, а также анализировать и обрабатывать полученные по ним результаты.
Формула изобретения
Способ определения критической степени пластической деформации
к в листовых полуфабрикатах из ГЦК-сплавов, включающий холодную прокатку при закритических обжатиях

>>5
к, изохронный отжиг при температуре не ниже температуры завершения первичной рекристаллизации в сплаве, рентгенографирование отожженных образцов полуфабриката и эталонного образца на дифрактометре, причем в качестве эталона используют порошковый объект, изготовленный из испытуемого сплава с контролируемым размером частиц, анализ дифрактограмм и определение величины
к по зависимости lg(I
200/I
220)=f(

), где I
200 - максимальная интенсивность интерференционной линии (200) в положении текстурного максимума; I
220 - максимальная интенсивность линии (220), отличающийся тем, что соотношение интенсивностей интерференционных линий в докритической части зависимости lg(I
200/I
220)=f(

) определяют по результатам рентгенографирования эталонного образца.
РИСУНКИ
Рисунок 1