Способ получения поли-1,2,4-
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бова Советскик
Ооциалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
»л. 39с, 13
Заявлено 09.11!.1967 (№ 1139074/23-5) с присоединением заявки №
МП» С 08
Приоритет
Опубликовано 01Л 11.1968. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 11.Х.1968
Комитат по делам иаобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УД» 547.792-126.07 (088.8) Авторы изобретения
В. В. Коршак, Е. С. Кронгауз и А. В. Дьяченко
Институт элементоорганических соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-1,2,4-(4м-НАФТИЛ)ТРИАЗОЛОВ! 1! б
Изобретение относится к области получения термостойких растворимых полимеров.
Способ получения поли-1,2,4- (4а-нафтил) триазолов заключается в том, что поли-1,3,4оксадиазолы обрабатывают а-нафтиламином в среде полифосфорной кислоты (ПФ») .
Схема реакции:
Полученные полимеры наряду с высокой термостойкостью обладают растворимостью в различных органических растворителях, что обеспечивает возможность переработки полимеров из растворов.
Пример 1. 30 г полифосфорной кислоты загружают в колбу, снабженную механической мешалкой, вводом для подачи газа над поверхностью, хлоркальциевой трубкой и термометром. При температуре 180 С вводят
11,58 г сс-нафтилампна и перемешивают до его полного растворения, после чего поднимают температуру до 240 — 242 С добавляю:
0,864 г полн- (ц-фенилен) -1,3,4 — оксадназола.
Нрп этой температуре реакцшо продолжают
40 час. Затем реакционную смесь выливают в воду, отфильтровывают, промывают 10>/ю-ным раствором АаОН. После этого полимер промывают горячей водой, экстрагнруют этанолом 12 — 15 час н сушат в вакууме прн 120=С и остаточном давлении 3 — 5 ил рт. ст. Выход
90%.
П р н м е р 2. Реакцию проводят так же, как это описано в примере 1, но вместо поли-(п-фенилсн)-1,3,4-оксадназола берут то же количество поли-(л1-фенплен)-1,3,4-оксадназола. Выход 85ю, ю.
Полученные полимеры представляют собой порошки темно-фиолетового цвета, растворимые в концентрированной Н.SO, 98 — 100%ной муравьиной кислоте, днметнлформамиде, Х-метилпнрролндоне, гексаметнлформамнде.
Приведенная вязкость 0,5ю -ного раствора полимера в концентрированной Н SO< при
+20 С равна 0,4.
Данные элементарного анализа.
Найдено, ю(ю. .С 79,90; Н 4,10; Х 14,20.
C»H> ih;,.
Вычислено, ю/ю. С 80,29; Н 4,09; N 15,61.
Зр Структура полимеров подтверждена данны221277
Предмет изобретения
Составитель Платонова
Техред А. A. Камышникова Корректор А. Босняцкай
Редактор Г. Гуськова
Заказ 2617/9 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ми ИК-спектроскопии. В частности, появляется полоса поглощения в области 770 и
810 см >, характерная для монозамещенного нафтила, которая отсутствовала у исходного полиоксадиазола. Согласно данным термогравиметрического анализа до 410 С не наблюдаются потери веса полимера; при 450=C полимер теряет 10% своего веса.
Способ получения поли-1, 2, 4- (4а-нафтил) триазолов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких растворимых полимеров, поли-1, 3, 4-оксадиазолы обрабатывают сс-нафтиламином в среде полифосфорной кислоты.
