Способ получения тетрахлорсульфида вольфрама
220"9"74
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 08.V11.1967 (М 1171258/23-26) 1с,л. 12п, 41/00 с присоединением заявки М
NHK C 01g
Приоритет
Опубликовано 25.tV.1969. Бюллетень N 15
Дата опубликования описания I.IX.1969
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 546.786 13 221 (088.8) Автор изобретения
Н. И. Тимощенко
Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРСУЛЬФИДА ВОЛЬФРАМА
Изобретение относится к способу получения нового соединения вольфрама; — тетрахлорсульфида вольфрама состава WSCI>. Это соединение может найти применение в полупроводниковой технике.
Сущность способа заключается в том, что гексахлорид вольфрама вводят в реакцию с элементарной серой при нагревании до 150—
170 С в атмосфере инертного газа, например аргона, в течение 8 — 10 час с последующей вакуумной разгонкой реакционной массы в температурном интервале 100 — 170 С.
В результате получают продукт высокой степени чистоты, состав которого отвечает формуле AVSCI<. .Пример. В стеклянную трубку с,перетяжками, заполненную сухим аргоном, .помещают
0,5 г измельченной, очищенной перегонкой, черенковой серы и 1,5 г очищенного возгонкой в токе хлора гексахлорида вольфрама (исходные реагенты берут, исходя из уравнения реакции: ГС1,-, 3S — ЖЯС4+ЯвС1 ), после чего трубку запаивают. Затем смесь нагревают в вертикальной трубчатой печи при температуре
160 С в течение 9 час. Прн этом большая часть трубки используется как обратный холодильник. Полученную реакционную массу подвергают вакуумной разгонке при остаточном давлении 10 1 лтм рт. ст. сначала при температуре 100 С, после отгонки хлористой серы при температуре до 170 С. Возгоняющееся вещество;представляет собой тетрахлорсульфид вольфрама, в состав которого входит (по весу) 51,4% вольфрама, 40 /о хлора и
8,9, серы, что соответствует формуле AVSCI<.
Предмет изобретения
Способ получения тетрахлорсульфида вольфрама состава %$С14, отлачающпйся тем, что гексахлорид вольфрама вводят во взаимодействие с элементарной серой при нагревании до 150 — 170 С,в атмосфере инертного газа, например аргона, в течение 8 — 10 час с последующей вакуумной разгонкой реакционной массы в температурном интервале 100—
170 С.
