Способ получения отрицательных ионов в ионизационной камере анализатора состава и устройство для его осуществления
Использование: в анализаторах химического состава, таких как электронозахватный детектор, спектрометр ионной подвижности или масс-спектрометр. Сущность: в способе получения отрицательных ионов в ионизационной камере анализатора состава пучок электронов, сформированный в вакуумированном пространстве и ускоренный под воздействием приложенного напряжения, направляют на мембрану из газонепроницаемого материала, отделяющего вакуумированное пространство от ионизационной камеры. При этом для ионизации электроноакцепторных веществ в ионизационной камере используют пучок термоэлектронов, испускаемых поверхностью части мембраны, нагретой пучком электронов, направляемых из вакуумированного пространства на нагреваемый участок мембраны. Удельную мощность (Р) пучка электронов, направляемых на нагреваемый участок мембраны, выбирают из условия 0,01 Вт/см2 <Р <1,0 Вт/см2. Устройство для осуществления способа содержит вакуумированную камеру, в которой установлены нерадиоактивный источник электронов, мембрана, отделяющая вакуумированную камеру от ионизационной камеры. Указанная мембрана содержит по меньшей мере два слоя, выполненных из различных материалов, причем один слой выполнен из диэлектрика, например Аl2О3, а другой слой, покрывающий поверхность первого слоя со стороны ионизационной камеры, выполнен из металла, не образующего химических соединений при высоких температурах на воздухе, например Os, причем толщина металлического слоя составляет 0,005-0,02 мкм. Технический результат изобретения заключается в разработке таких способа получения отрицательных ионов и устройства для его осуществления, которые не требуют применения высоковольтных источников напряжения. 2 с. и 9 з.п.ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти применение в таких анализаторах состава газа, как электронозахватный детектор (ЭЗД), спектрометр ионной подвижности или масс-спектрометр, в которых используются отрицательные ионы.
Известен способ получения отрицательных ионов в ЭЗД, при котором электроны, испускаемые нерадиоактивным источником электронов (термоэмиттером), проникают через отверстие в мембране, отделяющей камеру, в которой установлен нерадиоактивный источник электронов, от ионизационной камеры ЭЗД, куда подают газ, содержащий анализируемые электроноакцепторные вещества, например, галогенсодержащие соединения (см. з-ку ЕР 0015495 А1, МПК G 01 N 27/61). Устройство для осуществления этого способа содержит две камеры, отделенные друг от друга мембраной с отверстиями, причем в одной из камер установлен нерадиоактивный источник электронов (термоэмиттер) и она снабжена трубопроводом для подвода и вывода газа, содержащего анализируемые вещества (см. там же). Недостатком известного способа и устройства для его осуществления является нестабильная работа, обусловленная загрязнением поверхности термоэмиттера анализируемыми веществами, которые проникают через отверстие в мембране в камеру, где установлен термоэмиттер. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения отрицательных ионов в ионизационной камере анализатора состава газа, при котором пучок электронов, сформированный в вакуумированном пространстве и ускоренный под действием ускоряющего напряжения, направляют на мембрану из газонепроницаемого материала, отделяющую вакуумированное пространство от ионизационной камеры, в которую подают газ, содержащий электроноакцепторные вещества. При этом ускоряющее напряжение и толщину мембраны выбирают таким, чтобы электроны проходили через мембрану в ионизационную камеру без заметного их поглощения в материале мембраны (см. патент РФ 2141657, МПК G 01 N 30/70, 1999). Электроны, имеющие энергии 20-25 кэВ, производят в ионизационной камере несколько десятков ионизаций, пока не теряют свою энергию. При этом образуются свободные электроны, которые, прилипая к молекулам электроотрицательного вещества, создают отрицательные ионы. Устройство для осуществления известного способа содержит вакуумированную камеру, в которой установлен нерадиоактивный источник электронов, мембрану из газонепроницаемого материала, отделяющую вакумированную камеру от ионизационной камеры, электроды для создания ускоряющего напряжения, установленные в вакуумированной камере, коллекторный электрод, установленный в ионизационной камере, и трубопроводы для подвода и вывода газа, соединенные с ионизационной камерой (см. там же). Известный способ получения отрицательных ионов и устройство для его осуществления, принятые за прототип, обеспечивают стабильную работу анализатора состава в течение длительного времени. Однако для их реализации требуется использование высоковольтных источников постоянного напряжения (20-25 кВ), необходимых для ускорения потока электронов в вакуумированной камере до энергии, достаточной для проникновения электронов через мембрану, отделяющую вакуумированную камеру от ионизационной камеры. Это усложняет конструкцию анализатора состава и затрудняет его использование в качестве анализатора состава переносного типа. Задача изобретения состояла в разработке такого способа получения отрицательных ионов и устройства для его осуществления, которые не требуют применения высоковольтных источников напряжения. Указанная задача решается тем, что предложен способ получения отрицательных ионов в ионизационной камере анализатора состава газа, при котором пучок электронов, сформированный в вакуумированном пространстве и ускоренный под воздействием приложенного напряжения, направляют на мембрану из газонепроницаемого материала, отделяющую вакуумированное пространство от ионизационной камеры, в которую подают газ, содержащий электроноакцепторные вещества, в котором согласно изобретению для ионизации электроноакцепторных веществ используют термоэлектроны, испускаемые поверхностью части мембраны, нагретой пучком электронов, направляемых из вакуумированного пространства на нагреваемый участок мембраны. При этом удельную мощность (Р) пучка электронов, направляемых из вакуумированного пространства на нагреваемый участок мембраны, выбирают из условия 0,01 Вт/см2<Р<1 Вт/см2. Другим отличием предлагаемого способа является то, что ускоряющее напряжение (U), используемое для ускорения пучка электронов в вакуумированном пространстве, выбирают из условия: 10 В<U<2000 В. Еще одним отличием предлагаемого способа является то, что нагрев участка мембраны осуществляют до температуры (Т), выбираемой из условия: 500oС<Т<Т, где Тпл - температура плавления материала мембраны. Задача решается также тем, что предложено устройство для получения отрицательных ионов в ионизационной камере анализатора состава газа, содержащее вакуумированную камеру, в которой установлен нерадиоактивный источник электронов, мембрану из газонепроницаемого материала, отделяющую вакуумированную камеру от ионизационной камеры, источник ускоряющего напряжения, поляризующий и коллекторный электроды, установленные в ионизационной камере, и трубопроводы для подвода и вывода газа, соединенные с ионизационной камерой, в котором согласно изобретению мембрана, отделяющая вакуумированную камеру от ионизационной камеры, содержит по меньшей мере два слоя, выполненных из различных материалов. Причем один слой мембраны выполнен из диэлектрика, а второй слой, покрывающий поверхность первого слоя со стороны ионизационной камеры, выполнен из металла. Другим отличием предлагаемого устройства является то, что толщина слоя диэлектрика (L) в мембране выбрана из условия L>![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/955.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/955.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/955.gif)
Формула изобретения
1. Способ получения отрицательных ионов в ионизационной камере анализатора состава газа, при котором пучок электронов, сформированный в вакуумированном пространстве и ускоренный под действием ускоряющего напряжения, направляют на мембрану из газонепроницаемого материала, отделяющую вакуумированное пространство от ионизационной камеры, в которую подают газ, содержащий электроноакцепторные вещества, отличающийся тем, что для ионизации электроноакцепторных веществ используют поток термоэлектронов, испускаемых поверхностью части мембраны, нагретой пучком электронов, направляемых из вакуумированного пространства на нагреваемый участок мембраны. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что удельную мощность (Р) пучка электронов, направляемых из вакуумированного пространства на нагреваемый участок мембраны, выбирают из условия 0,01 Вт/см2 < Р < 1,0 Вт/см2. 3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что ускоряющее напряжение (U), используемое для ускорения пучка электронов в вакуумированном пространстве, выбирают из условия 10 В < U < 2000 В. 4. Способ по п. 1, или 2, или 3, отличающийся тем, что нагрев участка мембраны осуществляется до температуры (Т), выбираемой из условия 500oС < Т < Тпл, где Тпл - температура плавления материала мембраны. 5. Устройство для получения отрицательных ионов в ионизационной камере анализатора состава, содержащее вакуумированную камеру, в которой установлен нерадиоактивный источник электронов, мембрану из газонепроницаемого материала, отделяющую вакуумированную камеру от ионизационной камеры, источник ускоряющего напряжения, поляризующий и коллекторный электроды, установленные в ионизационной камере, и трубопроводы для подвода и вывода газа, соединенные с ионизационной камерой, отличающееся тем, что мембрана, отделяющая вакуумированную камеру от ионизационной камеры, содержит по меньшей мере два слоя, выполненных из различных материалов, причем один слой мембраны выполнен из диэлектрика, а второй слой, покрывающий поверхность первого слоя со стороны ионизационной камеры, выполнен из металла. 6. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что толщина слоя (L) диэлектрика в мембране выбрана из условия L>![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/955.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/955.gif)
РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение
Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.07.2007
Извещение опубликовано: 27.07.2007 БИ: 21/2007