Способ определения величины локального поля в кристаллах

 

Изобретение относится к области радиоспектроскопии и может быть использовано при анализе химических соединений. Способ включает воздействие на образец двумя РЧ импульсами с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения Т0 импульсной последовательности, регистрацию сигналов эха, по которым измеряют ширину линии ЯКР и определяют величину локального поля. Период повторения Т0 уменьшают до тех пор, пока не наблюдают максимальный сигнал дополнительного эха в момент времени 3, по формам основного и дополнительного эха разделяют и определяют величины магнитных и электрических полей. Техническим результатом изобретения является возможность разделения и определения вкладов в ширину линии ЯКР, обусловленных электрическими и магнитными взаимодействиями. 1 ил.

Изобретение относится к радиоспектроскопии, к частности к ядерному квадрупольному резонансу (ЯКР), и может быть использовано при анализе структуры и строения химических соединений.

Известен способ определения величины локального поля в кристаллах, включающий воздействие на образец двумя РЧ импульсами с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения Т0 импульсной последовательности, регистрацию сигналов эха, по которым измеряют ширину линии ЯКР, обусловленной основным взаимодействием, и определяют величину локального поля /1/ - T.P. Das, E.L. Hahn. Nuclear Quadrupole Spectroscopy // Solid State Physics. Suppl. 1. Acad. Press. Inc. New York-London. 1958.

Данный способ имеет недостаток. Он не позволяет разделить и определить вклады в ширину линии поглощения ЯКР обусловленной магнитными и электрическими взаимодействиями, а позволяет учесть вклад только электрических взаимодействий.

Известен также способ определения величины локального поля в кристаллах, включающий воздействие на образец двумя РЧ импульсами с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения Т0 импульсной последовательности и регистрацию сигналов эха, по которым измеряют ширину линии ЯКР, обусловленными основными взаимодействиями, и определяют величину локального поля /2/ - В.С. Гречишкин. Ядерные квадрупольные взаимодействия в твердых телах // Москва. Наука. 1973. 263 с. Он принят нами за прототип.

Данный способ имеет также недостаток. Он не позволяет разделить и определить вклады в ширину линии поглощения ЯКР, обусловленной магнитными и электрическими взаимодействиями.

Задачей данного изобретения является разработка способа определения локального поля, позволяющего разделить и определить вклады в ширину линии ЯКР, обусловленной магнитными и электрическими взаимодействиями.

Эта задача решается с помощью существенных признаков, указанных в формуле изобретения, общих с прототипом: воздействие на образец двумя РЧ импульсами с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения Т0 импульсной последовательности, регистрацию сигналов эха, по которым измеряют ширину линии ЯКР, обусловленной основными взаимодействиями, и определяют величину локального поля, и отличительных от наиболее близкого аналога существенных признаков - уменьшают период повторения Т0 импульсной последовательности до тех пор, пока не наблюдают максимальный сигнал дополнительного эха в момент времени 3 , и по формам основного и дополнительного эха разделяют и определяют величины магнитных и электрических полей Ниже раскрывается наличие причинно-следственной связи с совокупностью существенных признаков заявляемого изобретения в соответствии с достигаемым результатом.

Впервые предложен способ определения величины локального поля в кристаллах, основанный на разделении вкладов в ширину линии поглощения ЯКР, обусловленной магнитными и электрическими взаимодействиями.

Во-вторых, предполагаемый способ позволяет определить часть вклада в ширину линии поглощения ЯКР, обусловленной магнитными взаимодействиями.

Анализ всех отличительных признаков предлагаемого изобретения показал, что изобретательский уровень высок, (раньше такие приемы не использовались для решения такой задачи).

Способ реализован с помощью импульсного спектрометра ЯКР (а. с. N 1132207, МПК G 01 N 24/10, 1984, Бюл. N 48).

На чертеже приведена импульсная программа, которая используется при реализации способа. Рассмотрим более подробно. Экспериментальное наблюдение обычного сигнала предполагает воздействие на образец пары РЧ импульсов с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения То импульсной последовательности (T0 > 6 T1, где T1 - время спин-решеточной релаксации) и регистрацию сигналов эха внутри временного интервала t 2. Уменьшение T0 до величины T1 (или меньше) приводит к появлению дополнительного эха в момент времени 3 . В нашем случае величина T0 устанавливается такой, чтобы наблюдался с максимальной амплитудой сигнал дополнительного эха. При зафиксированном 0 регистрируем сигналы основного и дополнительного эха. При таком возбуждении форма основного эха при t = 2 определяется средними по решетке электрическими и магнитными локальными полями exp{-(2M+2E)t2/2} (1) Форма дополнительного сигнала эха определяется только магнитными локальными полями exp{-(2M)t2/2} (2) Это позволяет по формам основного и дополнительного эха разделить и определить вклады в ширину линии поглощения ЯКР, обусловленной магнитными и электрическими локальными полями.

Рассмотрим на конкретном примере реализацию предлагаемого изобретения (KReO4, резонанс ядер 187Re, J = 5/2, T = 77 К, переход 3/2-5/2, 2 = 55,651 МГц, T0 = 700 мксек, T2 = 390 мксек, T1 = 4800 мксек).

При обычном возбуждении сигнала обычного сигнала эха (при T0 > 6T1, где T1 - время спин-решеточной релаксации) значение полной ширины линии связано с выражением формы линии exp{-(2E)t2/2 = 1/2, (3) где t - измеренная полная ширина линии поглощения (13 мксек).

Отсюда 2E = 0,008201 МГц2 , а величина электрического поля 2E = 0,090560 МГц (в частотных единицах).

В случае возбуждения и наблюдения дополнительного сигнала эха можно записать exp{-(2M)t2/2} = 1/2, (4)
где t-измеренная полная ширина линии поглощения (11 мксек).

Отсюда 2M = 0,011454 МГц2, а величина магнитного поля M = 0,107025 МГц.
В случае возбуждения обычного эха двухимпульсной непоследовательностью с периодом повторения T0 = 700 мксек можно записать
exp{-(2M+2E)t2/2 = 1/2, (5)
где t - измеренная полная ширина линии поглощения (8,4 мксек).

Отсюда 2E = 0,008191 МГц2 , а величина электрического поля E = 0,090507 МГц (в частотных единицах).

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет разделить и определить вклады в ширину линии поглощения ЯКР, обусловленные магнитными и электрическими взаимодействиями, а также определить величины локальных магнитных и электрических полейи


Формула изобретения

Способ определения величины локального поля в кристаллах, включающий воздействие на образец двумя РЧ импульсами с временным интервалом между ними, с частотой заполнения, равной частоте возбуждаемого перехода, с периодом повторения T0 импульсной последовательности, регистрацию сигналов эха, по которым измеряют ширину линии ЯКР, обусловленной основными взаимодействиями, и определяют величину локального поля, отличающийся тем, что уменьшают период повторения T0 импульсной последовательности до тех пор, пока не наблюдают максимальный сигнал дополнительного эха в момент времени 3 и по формам основного и дополнительного эха разделяют и определяют величины магнитных и электрических полей.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к интроскопической технике, основанной на ядерном магнитном резонансе (ЯМР) и может быть использовано в медицине, биологии и физико-химических исследованиях

Изобретение относится к технике измерения постоянных магнитных полей методом ядерного магнитного резонанса (ЯМР) с использованием частотной модуляции радиочастотного магнитного поля, в котором находится ядерный образец

Изобретение относится к области применения ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР) для обнаружения веществ, содержащих ядра, обладающие квадрупольным моментом

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано в тех областях науки, где требуется количественное определение числа активных центров в различных образцах углеродных адсорбентов

Изобретение относится к радиоспектроскопии, а именно к ЯКР, и может быть использовано при анализе структуры и строения химических соединений

Изобретение относится к радиоспектроскопии, а именно к изучению структуры и строения химических соединений с помощью ЯКР

Изобретение относится к области радиоспектроскопии и может быть использовано при изучении структуры и строения химических соединений, а также при разработке различных радиофизических и радиотехнических систем и устройств, основанных на взаимодействии вещества с радиочастотным полем

Изобретение относится к области исследования горных пород-коллекторов методом ЯМР

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению алкилалюминийхлоридов ЯМР-спектроскопией

Изобретение относится к области спектроскопии и может быть использовано при изучении структуры и строения химических соединений

Изобретение относится к медицине, в частности к рентгенологии и анатомии

Изобретение относится к области спектроскопии и может быть использовано при изучении структуры химических соединений

Изобретение относится к области исследования нефте- и водосодержания неэкстрагированных образцов пород-коллекторов методом ЯМР

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано во всех областях науки, техники и промышленности, в которых требуется определение степени кристалличности природных полимеров

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для обнаружения наркотических и взрывчатых веществ
Наверх