Способ определения гидрохинона или пирокатехина в водных растворах

Авторы патента:

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

Способ применим в аналитической химии органических соединений и для контроля производства химических соединений в очищенных сточных водах фенольных производств. Способ определения гидрохинона (пирокатехина) в водных растворах вольтамперометрическим методом предполагает предварительную обработку пробы толуольным раствором триоктиламиноксида (ТОАО) и последующее определение гидрохинона (пирокатехина) в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при рН 2 - 3 с предварительным разбавлением анализируемого экстракта ацетонитрилом в объемном отношении 1 : 1 и добавлением насыщенного раствора перхлората натрия в изопропиловом спирте. Достигается снижение расхода реагентов и повышение степени извлечения определяемого компонента из пробы. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для контроля производства химических соединений в очищенных сточных водах фенольных производств.

Аналогом является способ вольтамперометрического определения гидрохинона с ртутным капающим и насыщенным каломельным электродами (Ротерштейн М.М., Жданов С. И. , Давыдовская Ю.А. Полярографическое определение гидрохинона и нитросоединений в реакционных смесях// Тр. ВНИИ химреактивов и особо чистых химических веществ. - 1977, N 39. - С. 141-144). Недостатки способа - необходимость соблюдения специальных требований техники безопасности при работе с металлической ртутью и ртутными препаратами, сравнительно высокий предел обнаружения (0,01 мг/дм³).

В качестве прототипа выбран способ вольтамперометрического определения гидрохинона (пирокатехина) и гваякола в водных растворах (Патент N 2094789, Кл. C 01 N 27/26, 27/42, 27/48, опубл. БИ N 30, 27.10.97). Способ предполагает экстракционное концентрирование фенольных соединений диоксаном в присутствии высаливателя - сульфата аммония, который добавляют к водной пробе в количестве 35 - 43 мас.%. Недостатками способа являются - большой расход дефицитного химреагента (сульфат аммония), необходимость регенерации соли при массовых анализах.

Задачей изобретения является упрощение и удешевление способа на стадии экстракционного концентрирования.

Технический результат достигается тем, что способ определения гидрохинона (пирокатехина) в водных растворах вольтамперометрическим методом предполагает предварительную обработку пробы толуольным раствором триоктиламиноксида (ТОАО) и последующее определение гидрохинона (пирокатехина) в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при pH 2-3. Для достижения достаточно высокой электропроводности анализируемого экстракта его разбавляют ацетонитрилом в объемном соотношении 1:1 и добавляют насыщенный раствор перхлората натрия в изопропиловом спирте.

Предлагаемый способ определения гидрохинона (пирокатехина) позволяет существенно снизить расход реагентов, упростить определение и снизить стоимость анализа.

Пример 1.

К 300 см³ анализируемой пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон (пирокатехин), добавляют 30 см³ 0,5 моль/дм³ раствора ТОАО в толуоле и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз (15 мин) отделяют органический слой, разбавляют ацетонитрилом в объемном соотношении 1: 1, добавляют фоновый электролит (насыщенный раствор перхлората натрия в изопропиловом спирте) и помещают в трехэлектродную ячейку ВЭД-1 (производство Кубанского университета). Условия полярографирования: индикаторный электрод - вращающийся микродисковый стеклоуглеродный электрод; вспомогательный электрод - стеклоуглеродная ячейка: электрод сравнения - хлоридсеребряный электрод. Вольтамперную кривую снимают при скорости наложения потенциала 200 мВ/мин. Получены четкие вольтамперные кривые. Концентрацию гидрохинона (пирокатехина) в анализируемом водном растворе вычисляют по формуле

где Co - концентрация гидрохинона (пирокатехина) в экстракте, которую находят методом двойной добавки, мг/дм³; C - концентрация гидрохинона (пирокатехина) в исходной водной пробе, мг/дм³; R - степень извлечения гидрохинона (пирокатехина) в системе толуольный раствор триоктиламиноксида - водный раствор, % (98%). Степень извлечения (R, %) рассчитывают по уравнению

где Д - коэффициент распределения гидрохинона (пирокатехина) в системе толуольный раствор триоктиламиноксида - водный раствор (Д = 500); V_в/V_о - соотношение объемов водной и органической фаз.

Результаты определения приведены в таблице.

Пример 2.

К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон (пирокатехин), добавляют 30 см³ 0,4 моль/дм³ раствора ТОАО в толуоле и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим. Степень извлечения 94%.

Пример 3.

К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон (пирокатехин), добавляют 30 см³ 0,6 моль/дм³ раствора ТОАО в толуоле и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим. Степень извлечения 94%.

Пример 4.

К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон (пирокатехин), добавляют 30 см³ 0,5 моль/дм³ раствора ТОАО в толуоле и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз (15 мин) отделяют органический слой, разбавляют ацетонитрилом в объемном соотношении 1: 1,5. Далее по примеру 1. Получены аналогичные вольтамперные кривые, способ осуществим.

Пример 5.

К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон (пирокатехин), добавляют 30 см³ 0,5 моль/дм³ раствора ТОАО в толуоле и экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отделяют органический слой, разбавляют ацетонитрилом в объемном соотношении 1: 0,5. Далее по примеру 1. Вольтамперные кривые нечеткие. Способ неосуществим вследствие снижения воспроизведения результатов.

Предлагаемый способ позволяет значительно снизить расход реагентов (сульфат аммония) и стоимость анализа, а также повысить степень извлечения гидрохинона (пирокатехина) до 98% по сравнению с 94% по прототипу.

Правильность способа определена методом "введено-найдено". Относительная ошибка определения не превышает 10%.

Формула изобретения

Способ определения гидрохинона или пирокатехина в водных растворах вольтамперометрическим методом на стеклоуглеродном электроде при рН 2 - 3 с предварительной стадией экстракционного концентрирования, отличающийся тем, что в качестве экстрагента применяют толуольный раствор триоктиламиноксида с концентрацией 0,5 моль/дм³, при этом перед определением экстракт разбавляют ацетонитрилом в объемном отношении к анализируемой пробе 1 : 1.

РИСУНКИ

Рисунок 1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения веществ в водно-органических системах, и может быть использовано в качестве лабораторного или дистанционного метода контроля за концентрацией веществ в экстракционных или других технологических процессах

Способ формирования сред с заданным профилем ph // 2140073

Способ обнаружения реагента, полимер, электродная основа, электрод и каликсарен // 2133463

Изобретение относится к применению каликсаренов для обнаружения реагентов, особенно нейтрально заряженных реагентов, и к саликсаренсодержащим электропроводным материалам, чувствительным к этим реагентам

Устройство для анализа воды // 2132049

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде // 2126965

Электрохимический датчик концентрации водорода в газовых и жидких средах // 2120624

Полупроводниковый материал для адсорбционных сенсоров низкомолекулярных органических соединений и способ его изготовления // 2119695

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов

Способ определения потенциала поверхности // 2119157

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Способ адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений // 2114424

Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов

Способ получения активированных кислого и щелочного растворов // 2108300

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека

Амперометрический способ определения остаточного хлора в воде // 2163375

Изобретение относится к способам электрохимического, а именно амперометрического определения остаточного хлора в воде, и может быть использовано для измерения концентрации остаточного хлора в воде в процессе ее хлорирования

Способ идентификации металла или сплава и прибор для его осуществления // 2179311

Изобретение относится к электрохимическим способам исследования материалов

Способ определения гидрофобизирующих свойств химреагентов // 2183319

Изобретение относится к способам контроля гидрофобизации твердой поверхности природных и техногенных пористых сред при применении химреагентов - гидрофобизаторов, и может быть использовано в различных отраслях промышленности, в том числе в нефтяной

Автоматический анализатор остаточного активного хлора // 2187798

Способ определения диэлектрических характеристик полимеров // 2193188

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при производстве высокомолекулярных соединений, а также для прогнозирования изменения физических свойств полимеров при различных условиях эксплуатации

Сенсор для анализа газа-окислителя и способ его изготовления // 2196322

Изобретение относится к электрохимии

Способ возбуждения микроплазменных разрядов на границе раздела двух жидких фаз // 2198025

Способ измерения электрофоретической подвижности биологических микрообъектов // 2199733

Изобретение относится к биологии и экспериментальной медицине

Устройство для потенциометрических измерений // 2210760

Устройство для потенциометрических измерений // 2210761

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано на атомных и тепловых электростанциях, в химической и других отраслях промышленности для контроля состава жидких сред с применением ионселективного электрода