Способ определения гексафторида селена в воздухе
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля загрязненности воздуха производственных помещений гексафторидом селена. Технический результат: разработка более удобного и оперативного способа анализа. Способ включает приготовление раствора соединения селена, поглощением гексафторида селена из воздуха н-бутиловым спиртом, насыщенным иодидом калия, реэкстракцию соединения селена водой или 5%-ным водным раствором хлорида натрия и определение селена фотометрическим методом.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля загрязненности воздуха производственных помещений гексафторидом селена.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) гексафторида селена в воздухе составляет 1 мг/м3 [1]. Известна реакция взаимодействия гексафторида селена с сульфитом натрия в присутствии воды, которая протекает по уравнению SeF6+9Na2SO3+4H2O ---> 6NaF + Na2SO4 + Na2SeO3 + 8NaHSO3 (прототип) [2] . При разработке способа определения селена в воздухе эта реакция была опробована авторами для улавливания гексафторида селена из воздуха с тем, чтобы приготовить водный раствор соединения селена с последующим определением в нем селена известными методами. Известен метод фотометрического определения селена, включающий обработку водного раствора соединения селена 3,3'-диаминобензидином с образованием окрашенного труднорастворимого в воде комплекса - пиазоселенола и фотометрирование либо окрашенного водного псевдораствора пиазоселенола, либо раствора пиазоселенола в толуоле, полученного экстракций водного раствора [3]. Другой фотометрический метод определения селена включает восстановление соединения селена, находящегося в водном растворе, до элементного состояния с получением окрашенного золя элементного селена, который фотометрируют. Золь элементного селена образуется в кислой среде в присутствии защитного коллоида. В качестве защитного коллоида, препятствующего коагуляции восстановленного селена, применяют гуммиарабик, желатин или поливиниловый спирт. Восстановителями соединения селена служат хлорид олова, гидразин, аскорбиновая кислота, тиомочевина. Хлорид олова в 3-4-молярном растворе хлористоводородной кислоты быстро восстанавливает селен на холоду с образованием коричневато-желтого золя элементного селена [4]. Для приготовления водного раствора селена (пробы) с использованием реакции [2] воздух, содержащий гексафторид селена, пропускали через последовательно установленные поглотительные сосуды с насыщенным водным раствором сульфита натрия. Содержание селена в полученных растворах определяли фотометрическим методом [4]. Исследования показали, что гексафторид селена в динамике не поглощается сульфитом натрия при комнатной температуре (20oC25oC), поглощение происходит только при нагревании поглотительного раствора, что значительно усложняет способ. При температуре поглотительного раствора 50-70oC происходит поглощение гексафторида селена, при этом он полностью поглощается в первом поглотительном сосуде при скорости потока воздуха не более 0,2 л/мин. При большей скорости имеет место проскок в последующие поглотительные сосуды, а значит разбавление пробы и увеличение ее объема. Для надежного определения концентрации гексафторида селена в воздухе, равной 0,5 ПДК (0,5 мг/м3), необходимо пропустить через поглотительный раствор 50 л воздуха, при этом, если скорость пропускания составляет всего 0,2 л/мин, отбор пробы займет около 4 ч. Задачей изобретения является разработка более удобного и оперативного способа анализа. Поставленную задачу решают тем, что в способе определения гексафторида селена в воздухе, включающем приготовление водного раствора соединения селена и определение селена фотометрическим методом, гексафторид селена поглощают из воздуха н-бутиловым спиртом, насыщенным иодидом калия, а из полученного раствора соединение селена резкстрагируют водой. Соединение селена реэкстрагируют 5%-ным водным раствором хлорида натрия. Способ осуществляют следующим образом: Готовят раствор н-бутилового спирта, насыщенный иодидом калия. Для этого 0,5 г иодида калия встряхивают со 100 мл н-бутилового спирта в течение 30 мин. Готовый раствор помещают в поглотительные сосуды Рыхтера (по 8 мл в каждый), соединяют сосуды последовательно и пропускают через них анализируемый воздух, содержащий гексафторид селена, с постоянной скоростью. Полученный раствор из всех сосудов переносят в делительную воронку и осуществляют реэкстракцию соединения селена из насыщенного иодидом калия н-бутилового спирта водой или 5%-ным водным раствором хлорида натрия (хлорид натрия ускоряет расслоение фаз). Содержание селена в водном реэкстракте определяют фотометрическим методом, например, [4] . Для этого в водный реэкстракт добавляют при перемешивании концентрированную соляную кислоту, раствор поливинилового спирта и восстановитель - раствор хлористого олова, после чего замеряют оптическую плотность полученного псевдораствора. Содержание селена в водном реэкстракте можно определить другим фотометрическим методом, например, /3/. При использовании предлагаемого способа установлено, что при содержании гексафторида селена в воздухе до 4 мг/м3 поглощение происходит полностью в первом поглотительном сосуде при скорости пропускания воздуха 1 л/мин. При более высоких концентрациях имеет место проскок во второй поглотительный сосуд. При скорости пропускания воздуха 2 л/мин поглощение происходит в двух первых поглотительных сосудах. При скорости более 3 л/мин селен обнаруживается и в четвертом поглотительном сосуде. Использование н-бутилового спирта, не смешивающегося с водой, делает методику отбора проб очень удобной в том, что можно использовать большой объем спирта (несколько поглотительных сосудов), из которого соединение селена легко реэкстрагируется небольшим объемом воды, т.е. исключается разбавление пробы. Надежное определение 0,5 мг/м3 гексафторида селена (1/2 ПДК) обеспечивается отбором 50 л воздуха в течение 50 мин со скоростью 1 л/мин. Источники информации 1. Диагностические и лечебные мероприятия по оценке действия тетраметил олова и гексафторида селена на здоровье человека: Отчет о НИР / Научно-исследовательский сектор Сибирского медицинского университета. Похряев Е.Н. Инв. N 3389, 1995. - 10 с. 2. Бэгналл К. Химия селена, теллура и полония. - М.: Атомиздат, 1971, с. 99, (прототип). 3. Марченко З. Фотометрическое определение элементов. - М.: Мир, 1971, с. 347-348. (Метод с применением 3,3'-диаминобензидина). 4. Марченко З. Фотометрическое определение элементов. - М.: Мир, 1971, с. 346-347. (Метод восстановления до элементного селена).Формула изобретения
Способ определения гексафторида селена в воздухе, включающий приготовление водного раствора соединения селена и определение селена фотометрическим методом, отличающийся тем, что гексафторид селена поглощают из воздуха н-бутиловым спиртом, насыщенным иодидом калия, а из полученного раствора соединение селена реэкстрагируют водой или 5%-ным водным раствором хлорида натрия.
Похожие патенты:
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе очищенных сточных вод предприятий, например, анилинокрасочной и коксохимической промышленностей, взрывчатых веществ, пестицидов, пластмасс и других предприятий, содержащих анилин и фенол
Способ экспресс-обнаружения героина // 2126964
Изобретение относится к разработке способов быстрого обнаружения наркотических средств, находящихся в незаконном обороте, в частности героина, по изменению окраски цветообразующего реактива при его взаимодействии с исследуемым веществом
Изобретение относится к химическим индикаторам на твердофазных носителях
Способ экспресс-обнаружения каннабиса // 2123690
Изобретение относится к разработке способов быстрого обнаружения и идентификации наркотических средств, находящихся в незаконном обороте в частности каннабиса (гашиша) по изменению окраски исследуемого образца
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к средствам быстрого определения содержания активного хлора в дезинфицирующих растворах, и может быть использовано при создании хромогенных индикаторов для полуколичественного определения содержания активного хлора в дезинфицирующих растворах хлорной извести, гипохлорита натрия и гипохлорита кальция
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экспресс-определения наличия несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем индикации на поверхностях, в частности, для контроля целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов химических производств, объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив, а также для санитарно-химического контроля
Способ фотоколориметрического определения несимметричного диметилгидразина в водных растворах // 2114417
Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами
Индикаторная трубка // 2110789
Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях
Способ количественного определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот // 2107284
Изобретение относится к спектрофотометрическим методам определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения общего хрома (CrIII и CrVI) в воде рыбохозяйственных водоемов с нормой по содержанию хрома не более 0,001 мг/дм3
Способ кинетического определения селена // 2138040
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, а также в веществах особой чистоты
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 2-пиридилмалеинамидокислоты (ПМАК)
Изобретение относится к аналитической химии
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий лакокрасочной и текстильной промышленности
Изобретение относится к органической электрохимии, а именно к способам количественного определения ингибиторов кислотной коррозии в стабильном конденсате и пластовой воде
Изобретение относится к способам исследования веществ, в частности к газовому анализу
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения малеинимидов
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения N-замещенных малеинимидов: N-фенилмалеинимида (ФМИ), N-о-толилмалеинимида (ОТМИ), N-п-толилмалеинимида (ПТМИ), N-п-нитрофенилмалеинимида (НФМИ) и N-1-нафтилмалеинимида (НМИ)