Диффузионный источник микропотока газа (варианты) относится к физико-химическим методам контроля, анализа и метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры и предназначено для создания микропотоков газов с известной микроконцентрацией летучих веществ. Повышение удельной газопроницаемости стенок диффузионного узла источника (ДУИ) достигается за счет уменьшения толщины капилляра (К), повышение температурной стабильности производительности источника (И) и исключение непосредственного контакта газа-разбавителя с газопроницаемой поверхностью ДУИ. Для этого ДУИ, герметично прикрепленный к газонепроницаемому корпусу И, выполнен в виде размещенного в корпусе И заглушенного К. По I варианту - К имеет плоскую форму, стенки которого соприкасаются своими внутренними поверхностями. По II варианту внутренняя поверхность К заполнена газопроницаемым материалом. Внутренняя поверхность К может иметь микроканалы, ориентированные вдоль ее образующей, уменьшающие пневмосопротивление истечению дозируемого газа. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 3 ил.
Предлагаемое изобретение относится к физико-химическим методам контроля, анализа и метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры и может быть использовано для дозирования микропотока газа (пара) летучих веществ при приготовлении парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента.
Известны диффузионные источники микропотока газа для получения парогазовых смесей (TUBULAR DEVICES) [1], действие которых основано на проникновении газа (пара) летучих веществ из сосуда с проницаемой стенкой в поток омывающего его газа-разбавителя. Известные источники микропотока имеют газопроницаемый корпус, заполненный легколетучим веществом, и уплотняющий узел для его герметизации.
Источники, как правило, заполняют жидкой фазой дозируемого вещества. После герметизации, под действием избыточного давления насыщенных паров, известное количество газообразного вещества диффундирует через газопроницаемую стенку корпуса в омывающий его поток газа-разбавителя. В результате чего образуется парогазовая смесь с известным содержанием анализируемого вещества. В качестве газопроницаемого корпуса для таких источников микропотока обычно используют фторопластовые газопроницаемые трубки, диаметр и толщина стенок которых определяются исходя из величины давления насыщенных паров (от 0,01 - 2,5 МПа). Поэтому толщина стенки должна выбираться достаточно большой (до 1,5 мм), а это, в свою очередь, приводит к снижению удельной проницаемости стенок и повышению влияния температурной зависимости на производительность источника. Кроме того, из-за сравнительно малого объема вещества в газопроницаемом корпусе (внутренний диаметр до 5 мм) срок работы таких источников микропотока невелик и составляет от нескольких месяцев до года.
Известен также диффузионный источник микропотока газа (XLT DEVICES - extended life tubular) [2], который по совокупности существенных признаков наиболее близок предлагаемому и принят за прототип.
Известный источник микропотока состоит из газонепроницаемого корпуса, заполненного сжиженным веществом, и герметично присоединенного к нему диффузионного узла в виде газопроницаемой трубки, длина и толщина стенки которой определяют производимость, а емкость корпуса - срок действия источника. Диаметр и толщина газопроницаемой стенки трубки диффузионного узла выбираются исходя из давления насыщенных паров вещества и определяются модулем упругости материала при растяжении (для фторопластов 300 - 2000 МПа).
Для аттестации источников микропотока обычно используют одну (заданную) фиксированную температуру, при которой и определяют его производительность.
Известный источник микропотока газа работает следующим образом. После заполнения газонепроницаемого корпуса сжиженным веществом дозируемого газа к нему герметично присоединяется диффузионный узел, состоящий из газопроницаемой трубки с заглушкой. В результате насыщения газопроницаемых стенок парами вещества по всей их толщине в порах устанавливается перепад давления, благодаря которому устанавливается поток газообразного вещества. Действие давления газа в порах стенки усиливает деформацию растяжения, образующуюся от действия давления насыщенных паров на внутреннюю поверхность стенки, примерно в два раза, что заставляет использовать более толстые газопроницаемые стенки.
Для получения образцовой газовой смеси источник микропотока устанавливают в термостат генератора, в котором создается заданный расход потока газа-разбавителя, омывающий источник и имеющий температуру термостатирования.
После выхода на рабочий режим, определяемый постоянным истечением известного количества паров вещества при температуре аттестации (и зависящий от толщины стенки источника) на выходе термостата генератора устанавливается стабильная газовая смесь, образующаяся в результате смешения потоков газа-разбавителя и диффундирующего через стенки источника потока газообразного вещества. Поток газа-разбавителя, непосредственно контактирующий с газопроницаемой поверхностью источника, должен иметь состав, исключающий химическое взаимодействие с газообразным веществом, а также очищен от примесей и влаги, способствующих реакциям в пограничном слое газопроницаемой стенки источника и ведущих к необратимым изменениям ее проницаемости во времени при использовании. Все это накладывает определенные ограничения на номенклатуру дозируемых веществ.
Увеличение толщины газопроницаемой стенки, из-за большого давления насыщенных паров дозируемого вещества и низкого модуля упругости при растяжении (обычно фторопласта) приводит к уменьшению ее удельной газопроницаемости, что, в свою очередь, ведет к увеличению длины (габаритов) с целью получения заданной производительности.
Сложность в поддержании заданной температуры по всей длине источника (доходящего до 300 мм) с помощью омывающего потока газа- разбавителя заключается в относительно больших расходах (
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8776.gif)
1,0 дм
3/мин) и малой теплопроводности как самого газа-разбавителя, так и газопроницаемой стенки. Поэтому на практике в имеющихся термостатах измеряют и поддерживают температуру источника в его средней части, что увеличивает погрешность аттестации из-за значительного разброса температур по всей его длине (доходящей до 0,2
oC).
Задачей заявляемого изобретения является создание диффузионных источников микропотока газов, обеспечивающих возможность дозирования агрессивных газов с более высокими давлениями насыщенных паров при одновременном повышении их удельной производительности и уменьшении температурной зависимости.
Указанная задача может быть решена при осуществлении группы изобретений - двух вариантов источников, связанных между собой единым изобретательским замыслом.
По первому варианту в заявляемом диффузионном источнике микропотока, содержащем герметичный газонепроницаемый корпус, заполненный дозируемым газом в жидкой фазе, и герметично прикрепленный к корпусу диффузионный узел, в отличие от прототипа диффузионный узел выполнен в виде размещенного внутри корпуса заглушенного капилляра плоской формы, стенки которого соприкасаются своими внутренними поверхностями.
По второму варианту в заявляемом диффузионном источнике микропотока газа, содержащем герметичный газонепроницаемый корпус, заполненный дозируемым газом в жидкой фазе, и герметично прикрепленный к корпусу диффузионный узел, в отличие от прототипа диффузионный узел выполнен в виде размещенного внутри корпуса заглушенного капилляра, полость которого заполнена жестким газопроницаемым материалом. На внутренней поверхности капилляра у обоих вариантов заявляемого источника дополнительно могут быть нанесены микроканалы, ориентированные вдоль образующей внутренней поверхности капилляра.
Такое выполнение обоих вариантов диффузионного источника микропотока газа при их осуществлении обуславливает получение следующего технического результата: - уменьшение толщины газопроницаемых стенок диффузионного узла, что позволяет повысить удельную газопроницаемость стенок; - обеспечение возможности использования в источниках веществ с более высокими давлениями насыщенных паров; - создание условий компенсации изменения производительности диффузионного узла при отклонении от заданной температуры; - исключение непосредственного контакта газа-разбавителя с газопроницаемыми поверхностями диффузионного узла; - повышение точности поддержания температуры термостатирования источника.
На фиг. 1 изображена конструкция предлагаемого источника микропотока газа; на фиг. 2 изображен разрез по А-А диффузионного узла предлагаемого источника по I варианту; на фиг.3 изображен поперечный разрез предлагаемого источника по II варианту.
Предлагаемый диффузионный источник микропотока газа (см. фиг.1) состоит из газонепроницаемого корпуса 1, заполненного дозируемым газом 2 и его жидкой фазой 3, в верхней части которого с помощью герметизирующего узла 4 прикреплен диффузионный узел, выполненный в виде заглушенного капилляра 5, внешняя поверхность которого находится под давлением насыщенных паров, а внутренняя имеет соосный выход 6 в герметизирующем узле 4 для сообщения с каналом тройника 7. Для поддержания заданной температуры источника на внешней поверхности корпуса 1 размещают съемную термостатируемую камеру 8.
Источник микропотока по I варианту (см. фиг. 2) имеет заглушенный капилляр 5 плоской формы, стенки которого соприкасаются своими внутренними поверхностями.
Источник микропотока по II варианту (см. фиг.3) имеет заглушенный капилляр 9, полость которого заполнена жестким газопроницаемым материалом 10.
Предлагаемый источник микропотока газа работает следующим образом.
Корпус источника 1 герметично закрепляют на тройнике 7, а на его внешней поверхности устанавливают термостатируемую камеру 8.
В канале тройника 7 создают поток газа-разбавителя, проходящего над выходом источника 6, а в термостатируемой камере 8 устанавливают заданную температуру термостатирования.
При термостатировании внутри корпуса 1 образуется давление насыщенных паров вещества 2, соответствующее заданной температуре, в результате чего происходит насыщение газопроницаемых стенок капилляра 5 парами по всей их толщине. В порах стенок капилляра 5 устанавливается перепад давлений, создающий поток газа-загрязнителя, истекающий в направлении межстенного пространства капилляра 5, а оттуда через открытый канал 6 в поток газа-разбавителя, в результате чего на выход тройника 7 поступает газовая смесь двух потоков.
По второму варианту дозируемый газ проходит как через газопроницаемый материал 10, так и по зазору между стенкой капилляра 9 и материалом 10. Нанесенные на внутренней поверхности капилляров 5 и 9 микроканалы, ориентированные вдоль их образующей, существенно уменьшают пневмосопротивление истекающего потока.
Действие давления насыщенных паров вещества на внешнюю поверхность газопроницаемых стенок препятствует усилию деформации растяжения, образующемуся от действия давления газа в порах стенок.
Одновременно изменение направления действия усилия на газопроницаемые стенки, образующегося от давления насыщенных паров вещества, с растяжения на сжатие позволяет взаимоуравновесить силы, действующие на стенки капилляра.
Так, по первому варианту (см. фиг.2) усилие сжатия одной стенки плоского капилляра 5 уравновешивается усилием сжатия другой стенки, соприкасающихся внутренними поверхностями.
По второму варианту (см. фиг. 3) направление усилия сжатия стенок капилляра 9 уравновешивается через жесткий газопроницаемый материал 10.
Так как предел упругой деформации материала при сжатии больше, чем при растяжении, то это позволяет в обоих вариантах значительно уменьшить толщину газопроницаемой стенки диффузионного угла и, тем самым, увеличить его удельную газопроницаемость.
При минимальном пневмосопротивлении газовому потоку, истекающему по межстенному пространству капилляра (5 или 9), в последнем устанавливается давление паров вещества, равное давлению газа-разбавителя, а производительность источника пропорциональна физико-химическим свойствам заполненного вещества, температуре, площади газопроницаемых стенок и обратно пропорциональна их толщине. При использовании веществ с большими давлениями насыщенных веществ (H
2S > 2,0 МПа, CO
2 > 4,0 МПа и др.) происходит значительное сжатие газопроницаемых стенок капилляра, в результате чего его пневмосопротивление (за счет сжатия микроканалов внутренних поверхностей) истекающему потоку становится соизмеримым пневмосопротивлению газопроницаемых стенок (особенно по I варианту) и производительность источника падает. При увеличении температуры источника газопроницаемость стенок (за счет большого коэффициента линейного расширения фторопластов 25 - 5
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/183.gif)
10
-5oC
-1) и давление насыщенных паров вещества возрастают, что приводит к увеличению микропотока в межстенном пространстве, но одновременно за счет большего сжатия стенок увеличивается пневмосопротивление капилляра, приводящее к уменьшению этого же потока.
В случае снижения температуры источника все процессы происходят в обратном порядке, в результате чего предлагаемая конструкция приобретает свойство термокомпенсации производительности.
Истечение газа в межстенное пространство капилляра и автоматически устанавливаемый зазор (за счет давления насыщенных паров по первому варианту), а также истечение через жесткий газопроницаемый материал, установленный в межстенном пространстве (по второму варианту), исключают попадание газа-разбавителя на внутреннюю газопроницаемую поверхность.
Осуществление термостатирования источника непосредственно по газонепроницаемому корпусу, а следовательно, и газопроницаемых стенок с веществом, находящимся внутри него, позволяет с большей точностью поддерживать заданную температуру, полностью исключить нагрев газа-разбавителя, не имеющего контакта с газопроницаемой поверхностью, и значительно снизить потребляемую мощность и габариты термостата.
Наличие точечного выхода газообразного вещества из источника позволяет легко герметизировать его с помощью заглушки во время транспортирования и хранения, а также увеличить срок его действия.
Использование источника по I варианту предпочтительно с газами, имеющими большое давление насыщенных паров и способствующими образованию термокомпенсирующих веществ.
Использование источника по II варианту предпочтительно с газами, имеющими низкие давления насыщенных паров (например, органических веществ < 0,1 МПа), т. к. наличие жесткого газопроницаемого материала 10 позволяет исключить слипание внутренних поверхностей тонких (толщиной < 100 мкм) газопроницаемых стенок, позволяющих получать большие удельные производительности при "низких" температурах (
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8776.gif)
20
oC).
По предлагаемому изобретению были изготовлены опытные образцы источников (с габаритами диаметром 8х100 мм). Так, в источнике микропотока сероводорода (при давлении насыщенных паров
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8776.gif)
2,2 МПа) с проницаемой стенкой, равной 0,2 мм, удалось получить более 50%-ной компенсации изменения производительности температуры (в интервале температур от + 15 - 30
oC), а использование стенок толщиной
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8773.gif)
0,1 мм и площадью 15 мм
2 позволило получить производительность > 10 мкг/мин.
Для проверки безопасности использования источника (для H
2S) была произведена проверка при относительно высоких температурах термостатирования + 40
oC - разгерметизации не наблюдалось. (Обычно для таких температур требуется дополнительное армирование газопроницаемых стенок источника от разрывов перфорированным алюминиевым кожухом).
В таких же по габаритам корпусах были изготовлены источники органических соединений с низкими давлениями насыщенных паров. Так, источник микропотока ацетона (давление насыщенных паров при 20
oC
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8776.gif)
200 мм рт.ст.) с газопроницаемой стенкой толщиной 20 мкм и газопроницаемым материалом из пористого фторопласта Ф-4 при температуре 30
oC позволил получить производительность более 20 мкг/см
2![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/183.gif)
мин. В стационарных трубчатых источниках такую производительность (при значительной длине) возможно получить только при температурах термостатирования около 100
oC.
Таким образом, предлагаемый диффузионный источник микропотока газа (его варианты) позволяет получить конструкцию с более высокими метрологическими характеристиками, работающую в широком диапазоне температур и давлений насыщенных паров (от 0,001 - 10,0 МПа), уменьшить температурную зависимость производимости источника, его габариты, а также создать условия его безопасной эксплуатации. Возможность перекрытия точечного потока дозируемого вещества позволяет использовать такие источники в качестве встроенного метрологического образца в газоаналитическую аппаратуру, т.к. отпадает необходимость удаления последнего для хранения в контейнере с поглотителем.
Источники информации 1. O' Kuffe A.E., Ortman GC. Methods calibrating of gas Analysers. Analytical Chemistry, v. 38, N 6, 1966, p.760-763.
2. VICI " Vetroncs 2991 Corvin Drive, Santa Clara, CA 95051, Phone: (408) 737-0550, Telex; 35-129 - проспект фирмы, проницаемые источники "Danacal"
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/174.gif)
.и
Формула изобретения
1. Диффузионный источник микропотока газа, содержащий герметичный газонепроницаемый корпус, заполненный дозируемым газом в жидкой фазе, и герметично прикрепленный к корпусу диффузионный узел, отличающийся тем, что диффузионный узел выполнен в виде размещенного внутри корпуса заглушенного капилляра плоской формы, стенки которого соприкасаются своими внутренними поверхностями.
2. Источник по п.1, отличающийся тем, что на внутренней поверхности капилляра нанесены микроканалы, ориентированные вдоль ее образующей.
3. Диффузионный источник микропотока газа, содержащий герметичный газонепроницаемый корпус, заполненный дозируемым газом в жидкой фазе, и герметично прикрепленный к корпусу диффузионный узел, отличающийся тем, что диффузионный узел выполнен в виде размещенного внутри корпуса заглушенного капилляра, полость которого заполнена жестким газопроницаемым материалом.
4. Источник по п.3, отличающийся тем, что на внутренней поверхности капилляра нанесены микроканалы, ориентированные вдоль ее образующей.
РИСУНКИ
Рисунок 1,
Рисунок 2,
Рисунок 3