Способ выделения монооксинафталинов из смеси одно- и двухатомных фенолов

Авторы патента:

C07C37/70 - физической обработкой

2I8 907

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Севе Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 28.XI1.1966 (№ 1121752/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.V.1968. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 22ХПГ.1968

Кл. 12q, 17

МПК С 07с

УДК 547.655.1: 66.048 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий нри Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. Э. Лилле, Л. А. Биттер и Х. А. Кундель

Научно-исследовательский институт сланцев

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОНООКСИНАФТАЛИНОВ ИЗ СМЕСИ

ОДНО- И ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ

Предет изобретения

Известен способ выделения монооксинафталинов из смеси одно- и двухатомных фенолов, состоящий в том, что смесь фенолов обрабатывают водным раствором щелочи или метанола, селективно извлекающими двухатомные фенолы, а монооксинафталины остаются в смеси с одноатомными фенолами.

Предложенный способ отличается от известного тем, что смесь фенолов предварительно обрабатывают метанолом в кислой среде с последующим гидролизом полученных после экстракции метиловых эфиров монооксинафталинов. Способ позволяет повысить чистоту монооксинафталинов.

Пример. Характеристика очищенной от нейтральных масел второй фракции сланцевых смоляных фенолов, кипящих в пределах

260 вЂ” 335 С, определенная методом газовой хроматографии (в с/p): содержание двухатомных фенолов 41, одноатомных фенолов 59, в том числе монооксинафталинов 30.

К 89,0 г фенолов прибавляют 54,0 мл сухоro метанола и 9,0 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником 4,5 час при температуре 125 С.

После охлаждения смесь разбавляют 300 мл воды, подщелачивают 30%-ным раствором щелочи и трехкратно экстрагируют 60 мл свежеro диэтилового эфира. Экстракт промывают щелочью, сушат над сернокислым натрием и из него отгоняют диэтиловый эфир, Выход метиловых эфиров нафтолов 30,3 г (104% от

5 теоретического при расчете на метилнафтол).

К полученным эфирам добавляют 30>/О-ный раствор гидроокиси калия (на 1 г эфиров

10 мл раствора) и проводят щелочной гидролиз по известному способу при температуре

Ip 200 С. Получают 18,2 г монооксинафталинов, т. е. 60% на гидролизуемые эфиры или 69% от потенциального выхода.

Полученные монооксинафталины имеютследующий состав (в %): 1-диметил-, 1-метил-, 15 1-этил-, 1-монооксинафталины 37,2, 2-метил- и

2-монооксинафталины 39,4, высшие монооксинафталины 17,4, другие соединения 6,0.

Способ выделения монооксинафталинов из смеси одно- и двухатомных фенолов путем экстракции, отличаюи1иися тем, что, с целью гговышения чистоты продукта, фенольную смесь

25 предварительно обрабатывают метанолом в кислой среде с последующим гидролизом пслученных после экстракции метиловых эфиров монооксинафталинов.

Похожие патенты:

Патент 182690 // 182690

Я. и. вайнштенн, - —б. я. зубарев, а. б. тевелев и а. я. шкуратов // 164612

Способ очистки крезолов от дурнопахнущих примесей // 116687

Способ очистки фенолов // 73047

Способ очистки технического резорцина // 2253649

Изобретение относится к химической промышленности, конкретно к очистке технического резорцина, широко используемого в фармацевтической промышленности, в кожевенной, шинной и других отраслях

Способ получения структурированной фенольной смолы из отходов производства фенола и ацетона кумольным методом // 2081103

Изобретение относится к способам рационального использования фенольной смолы и получения из нее полезных продуктов, в частности препаратов для защиты лесных насаждений от вредителей

Способ очистки пирокатехина // 825485

Способ выделения 2,5-дихлорфенолята натрия или 2,5- дихлорфенола // 1387352

Получение замещенных фенилен ароматических сложных диэфиров // 2553475

Изобретение относится к способу получения 5-трет-бутил-3-метил-1,2-фенилен дибензоата, включающему взаимодействие в реакционных условиях 5-трет-бутил-3-метилкатехина (ВМС) с триэтиламином и соединением, выбранным из группы, состоящей из ароматической карбоновой кислоты и производного ароматической карбоновой кислоты, где производное ароматической карбоновой кислоты представляет собой ароматический ацилгалогенид, ароматический ангидрид, соль ароматической карбоновой кислоты или любую их комбинацию; и где ароматическая карбоновая кислота представляет собой бензойную кислоту; и образование композиции, содержащей 5-трет-бутил-3-метил-1,2-фенилен дибензоат (BMPD). Также разработаны пути получения синтетического предшественника 5-трет-бутил-3-метил-1,2-фенилен дибензоата. Этот предшественник представляет собой 5-трет-бутил-3-метилкатехин. Простой и экономичный способ позволяет получить продукт со значительным выходом. 9 з.п. ф-лы, 2 ил., 6 пр.