Патент ссср 213874
2I3 874
В 9
ОПИСАHmE
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Ресотблик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 12.I,1967 (¹ 1125947/23-4) с п1рисоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 20.III.1968, Бюллетень ¹11
Дата опубликования описания 15.V.1968
МПК С 07f
УДК 547.314.2 181.5. .07 (088.8) Комитет по аелам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. В. Комаров и Т. И, Ермолова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ
СВИНЕЦОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Изобретение относится к получению свинецорганических соединений, п редставляющих интерес в качестве антидетонаторов и IIIBcTHцидов.
Известен способ получения ацетиленовых свинецорганических соединений взаимодейс1вием металлических производных ацетилена с триалкилсвинецгалогенидами в среде растворителя.
С целью устранения побочных процессов и увеличения выхода конечного продукта предложен способ, заключающийся в том, что гидроокиси триалкилсвинца подвергают взаимодействию с ацетиленом или монозамещенными ацетиленами. Процесс проводят в среде инертного растворителя. Выход составляет
100%.
Пример 1. Триэтилэтинилсвинец.
В автоклав емкостью 1 л помещают 10 г моногидроокиси триэтилсвинца и 100 — 250 .ил абсолютного бензола, Затем подают ацетилен под давлением 10 — 12 ати и содержимое автоклава перемешивают при комнатной температуре в течение 10 — 12 час. По окончании реакции прозрачный бесцветный раствор фракционируют. Получают 10,1 г (99%) триэтилэтинилсвинца; по 1,5480; d4 1,7510; MRo найдено 57,93; вычислено 57,61.
Найдено, %: С 30,32; Н 5,33; Pb 64,94, Вычислено, %: С 30,08; Н 5,05; Pb 64,87.
Пример 2. Триметилэтинил сви. нец. Аналогичным образом из 10 г моногпдроокиси триметилсвинца получают 10,2 г (99%) триметилэтинилсвинца, т. пл. 82 — 84 С.
5 Найдено, %: С 21,90; Н 3,73; Pb 74,17.
С- ÄPb.
Вычислено, %: С 21,65; Н 3,63; Pb 74,71.
Пример 3. Б и с- (т р и э т и л с в и н е II) ацетилен. В автоклав помещают 10 г мо
10 ногидроокиси триэтилсвинца и 200 мл абсо лютного бензола, подают ацетилен под давлением 12 — 15 ати и перемешивают при 70 С в течение 4 час. Однородный бензольный раствор фракционируют в вакууме. Получают
15 9,7 г (99%) бис- (триэтилсвинец) -ацетилена; по 1,5668; d 4 1,8886; MR D найдено 105,48; выч и сл ен о 106,38.
Найдено, с о: С 28,21; Н 5,12; Pb 67,60.
C«H30Pb, Вычислено, %: С 27,44; Н 4,93; Pb 67,62.
Пр имер 4. Триметилв инилэтин и л с в и н е ц. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 150 — 200 мл, снабженную
25 термометром, обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 4 г моногидроокиси триметилсвинца и 95 мл абсолютного бензола. Образовавшуюся суспензию охлаждают до 5 — 10 С и
30 прибавляют 10 мл охлажденного винилацетилена. Наблюдается исчезновение осадка. Ре213874
Составитель К. Билевич
Редактор Н. Абрамкина Текред Т, П. Курилко Корректоры: И. Л. Кириллова и Н. В. Босняцкая
Заказ 019/12 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Це тр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 акционную смесь перемешивают в те пеппе
1 час и перегоняют в вакууме. Получают 3 г (75%1 триметнлвинилэтинилсвинца; т. кип
75 — 76 С при 13 лш рт. ст.; по 1,5618; d 4
1,8747; MRn найдено 52,46; вычислено 52,86.
Найдено, %. С 27,,92; Н 3,86; Ph 67,17.
С-,Н,вРЬ.
Вычислено, %: С 27,71; Н 3,99; Pb 68,30.
Прим ер 5. Триметилфенилэтин иле в и н е ц. В прибор для синтеза помещают
10 г моногидроокиси триметилсвинца и 100 лл абсолютного толуола. К суспензии в течение
10 иин прибавляют 6 г фенилацетилена в
10 мл растворителя. Наблюдается незначительное разогревание и исчезновение осадка.
Реакционную смесь перемешивают 1 час и перегоняют в вакууме. Получают 10,5 г (82% j триметилфенилэтинилсвинца; т. кип, 123 C при
1,5 лл рт. ст.; пр 1,6133; d4 1,7798; МКо найдено 69,14; вычислено 68,17.
Найдено, %: С 37,72; Н 4,20; Pb 58,66.
С„Н,,P1.
Вычислено, %: С 37,33; Н 3,99; Pb 58,62.
Предмет изобретения
Способ получения ацетиленовых свинецорганических соединений взаимодействием производного триалкилсвинца с ацетиленовым соединением в среде растворитсля, отличаюи„ийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, в качестве производного триалкилсвинца применяют его гидроокись, а в качестве исходного ацетиленового соединения используют ацетилен или его монозамещенное.
