Способ получения сульфидов и селенидов металлов
ОПЙСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2I2238
Goes СоеетскйХ
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.Х11.1964 (№ 962577/22-1) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29Л1.1968. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 22.V.1968
Кл. 12g, 17/30
МПК В 01j
УД К 546.225.002.2 (088.8) Комитет по делехт ихсбротений и открытий при Совете Мииистрое
СССР
Авторы изобретения
В. М. Андреев, В. В, Гусаков, А. С. Томсон, Н. Н. Погорелова, Н. К. Данилков, Н. Г. Сидоров и А. А. Картушина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДОВ И СЕЛЕНИДОВ МЕТАЛЛОВ 1
Описываемый способ относится к области получения полупроводниковых соединений типа Ап В" и А ч В .
Известен способ получения сульфида свинца путем синтеза из элементов в паровой фазе, осуществляемый в запаянной вертикально установленной ампуле.
Отличием описываемого способа является нагрев исходной загрузки, помещенной в нижнюю часть сообщающегося с атмосферой реактора, выше температуры кипения труднолетучего элемента при поддержании в верхней части реактора температуры ниже температуры кипения, но выше температуры затвердевания легколетучего элемента. Это дает возможность повысить производительность процесса за счет осуществления синтеза в противотоке паров исходных элементов в сообщаюгцемся с атмосферой реакторе.
На чертеже показана схема осуществления описываемого способа.
Исходный металл II или IV группы периодической системы, например кадмий и серу (селен), загружают в виде кусков на дно кварцевого реактора 1 и опускают в разогретую до 1100 — 1200 С печь 2, Пары серы конденсируются в верхней части реактора, жидкая сера стекает, где вновь испаряется, образуя постоянно поддерживающийся столб паров. Когда нижняя часть реактора нагревается выше температуры кипения кадмия, начинается реакция синтеза.
С ульф ид образуется сначала непосредственно над поверхностью металла, а затем
5 реакционная зона перемещается вверх. Синтез сульфида осуществляется в противотоке паров реагирующих элементов.
Так как верхняя часть ампулы имеет температуру, ниже температуры кипения серы, 10 окисления серы не происходит; кадмий, находящийся в нижней части реактора, защищен от окисления парами серы.
Для избежания загрязнения синтезируемого соединения реактор может быть герметизи15 рован съемной головкой 8, соединенной с вакуумной системой и устройством для подачи очищенного нейтрального газа.
При синтезе описываемым способом соединений свинца, олова или сурьмы процесс
20 ведут при температуре, выше температуры плавления образующегося соединения, Синтез может быть совмещен с отжигом получаемого соединения в парах серы или селена и может сопровождаться направлен25 ной кристаллизацией расплава синтезированного соединения.
Предмет изобретения
Способ получения сульфидов и селенидов
30 металлов путем синтеза в паровой фазе из
212238
Составитель Т. Г. Фирсова
Редактор Г. Антропова Техред T. П. Курилко Корректоры: С. А. Башлыкова и Н. В. Босняцкая
Заказ 1033,21 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 элементов в вертикальном реакторе, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, исходную загрузку помещают в нижнюю часть сообщающегося с атмосферой реактора и нагревают выше температуры кипения труднолетучего элемента, причем в верхней части реактора поддерживают температуру ниже температуры кипения, но выше температуры затвердевания
5 легколетучего компонента.
