Способ полученияди-(р-окси-у-
Сеюа Соеетскиз
Социалистическими
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.1V.1963 (№ 829138/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.!!.1968. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 8.V.1968
МПК С 07с
УДК 547.461.6(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ари Совете Министров
СССР
Автор изобретения
И. С. Матвеев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ДИ-(P-О КСИ-у-АМИ НО ПРО П ИЛ О ВО ГО) ЭФ И РА
АДИПИНОВОЙ КИСЛOTbl
:Предлагается способ получения не извест.ного ранее ди- (P-окси-у-аминопропилового) эфира адипиновой кислоты.
Способ заключается,в конденсации дпнатриевой соли .адипиновой кислоты с р-окси-ухлорпропиламином при нагревании реагентов в этиленгликоле, лучше до 125 — 135 С.
Получаемый продукт представляет интерес как соединение с несколькими функциональными группами в молекуле, пригодное для дальнейших синтезов.
Пример. В двугорлую колбу с мешалкой и термометром помещают 45 г р-окси-у-хлоопропиламина, растворенного в 90 мл этиленгликоля, и 40 г динатриевой соли адипиновой кислоты. При энергичном перемешивании смесь нагревают 7 — 8 час до 125 — 135 С, после чего из реакционной смеси отгоняют (в вакууме) этиленгликоль. Оставшийся в колбе продукт реакции растворяют в безводном метаноле и отфильтровывают не вступившую в реакцию соль. Из фильтра отгоняют метанол и получают в остатке целевой продукт в виде,подвижной коричневой массы с выходом 42 г (85% от теоретического) .
Найдено, %: ii 10,00; 10,01.
Технический продукт перегоняют, собирая
5 фракцию при 90 — 135 С (6 лм рт. ст.) Отгоняют 22 г, остальную массу осмоляют. При последующих перегонках разложение незначительно. В результате дву-трехкратной перегонки получают чистое вещество — синтези10 рованный ди- (P-окси-у-аминопропиловый)эфир адипнновой кислоты с т. кип. 109—
111 С (9 лл рт. ст.); по 1,4535; d4 1,1153.
СтвНв406N
Найдено, %: N 9,52; 9,49; МКр 70,91.
Вычислено, %: Х 9,58; МКо 70,82.
Предмет изобретения
1. Способ получения ди-($-окси-у-аминопропилового) эфира адипиновой кислоты, отли20 чаюишйся тем, что динаприевую соль адипиновой кислоты конденсируют с Р-окси-у-хлорпропиламином при нагревании.
2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что нагревание ведут до 125 — 135 С.
