Способ получения полиэфиров
2I005I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Сацизлистнческих
Республик
Зависимый от №
Кл. 39с, 16
Заявлено 24.1Х.1963 (¹ 858170/23-5) с присоединением заявки №
МПК С 08g
УДК 678.673 52 52 (088.8) Приоритет
Опубликовано 26Л.1968. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 15.IV.1968
Комитет по делам изсбретениИ и открытий при Совета Министров
СССР
Авторы изобретения
Иностранцы
Франц Блашке и Герхард Шаде (Федеративная Республика Германии) Заявитель
Иностранная фирма
«Хемише Верке Виттен Гмбх» (Федеративная Республика Германии) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ,1
Известен способ получения полиэфиров путем переэтерификации в расплаве ариловых эфиров дикарбоновых кислот, например тереили изофталевых кислот (или их смеси), дифенолами в присутствии катализаторов.
Предложено в исходную реакционную смесь вводить двухатомный спирт — от 10—
30 мол.
Полиэфиры изготовляют при помощи нагревания приблизительно эквивалентных количеств диариловых эфиров терефтал евой или изофталевой кислоты (или их смесей) со смесью дифенола и двухатомного спирта, причем берут 10 — 30 мол. % двухатомного спирта от общего количества смеси диоксисоединений. Процесс ведут приблизительно
15 — 30 мин в токе инертного газа при нор5 мальном давлении и температуре, при которой содержимое колбы разжижается, а затем в вакууме при постепенном повышении температуры до 300 С в присутствии обычных катализаторов переэтерификации, например
10 трехокиси сурьмы.
В качестве исходных ариловых эфиров дикарбоновых кислот при синтезе применяют предпочтительно фениловый, крезиловый, 1S ксилениловый и нафтиловый эфиры терефталевой и (или) изофталевой кислоты.
В качестве диоксисоединений применяют и-n -диоксидифенил-2,2-пропан, резорцин, ги20 дрохинон, этиленгликоль, гексан-1,6-диол, гексагидропараксилиленгликоль.
В табл. 1 приведены составы, используемые в примерах 1 — 9.
210051
Таблица 1
Пример
Состав, мол.
1 2
В табл. 2 даны характеристики полиэфиров для составов по примерам i — 9.
Таблица 2
Пример
Показатели
7 8 9.
2 3
5 6
0,626,0,660
148 112
185 133
238 200
0,615 0,620 0,610
145 139 114
174 190 135
208 220 180
0,616
154
182
235
0,678 0,628
135 110
177 145
225 184 влияние замены этиленгликоля другими алифатическими диолами на показатели поликонденсата.
Таблица 3
Пример
Состав, мол.
15
10
В табл. 4 даны соответственно характеристики для полиэфиров по примерам 10 — 15.
Таблица 4
Пример
Показатели
13
0,610
109
128
168
0,622
142
187
225
0,650
148
179
235
0,590
250 ва представлены в табл. 5, а характеристики в та бл. 6.
Изофталат
Терефталат
Диоксидифенилпропан
Этиленгликоль
Число вязкости
Температура замораживания, ОС
Начало плавления, С
Конец плавления, ОС
В табл. 3 приведены данные примеров 10— .15. На основании составленных в соответствии с примерами 4 — 6 продуктов исследовано
Изофталат
Терефталат
Диоксидифенилпропан
Гексан-1,6-диол
Гексагидро-п-ксилиленгликоль
Число вязкости
Температура замораживания, С
Начало плавления, ОС
Конец плавления, С
В нижеследующих примерах 16 — 21 иссле. довано влияние замены бисфенола другими ароматическими дифенолами, данные соста50
О, 630
194
25
45
0,633
215
210051
Таблица 5
Пример
Состав, мол. %
20
18
16
50
Изофталат
Резорцнн .
Гидрохпнон
Этнленглнколь
Таблица 6
Пример
Показатели
19
16
21
0,612
116
195
0,608
139
186
238
0,627
158
240
0,595
142
178
220
0,658
117
174
216
Число вязкости
Температура замораживания, С
Начало плавления, С
Конец плавления, ОС
Предмет изобретения
Составитель Л. М. Чурсина
Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: В. В. Крылова и Г. И. Плешакова
Эаказ 566/16 Тираж 535 Подпнс ое
lIHHHIIH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мишгстров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
В случае примера 19 вследствие еще слишком высокой вязкости расплава при температуре реакции не получен никакой достаточно высококонденсированный продукт.
Результаты примеров 16 и 21 показывают, что влияние замены бисфенола другими легкодоступными дифенолами на термические свойства полученных полимеров относительно невелико.
Способ получения полиэфиров путем переэтерификации в расплаве ариловых эфиров дикарбоновых кислот, например терефталевой и (или) изофталевой кислоты, дифенолами в присутствии катализаторов, отличаюи1ийся тем, что в исходную реакционную массу вводят двухатомный спирт — 10 — 30 мол. в в
I0 от общего количества смеси диоксисоединений.
