Способ получения оксида лития высокой чистоты

 

Изобретение относится к способам получения оксида лития. Сущность изобретения заключается в том, что литий гидроксид моногидрат нагревают до 450-460^oC, выдерживают в течение 30 ч, после чего повышают температуру до 700-750^oC, выдерживают в среде водорода и охлаждают, при этом процесс ведут под вакуумом, равным (1-2)10^-3 мм рт.ст. Способ по изобретению упрощает технологию, повышает производительность и обеспечивает получение оксида лития высокой чистоты в промышленных объемах. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения оксида лития.

Известен способ получения оксида лития (патент США N 4732751, кл С 01 D 15/02, заявл. 01.06.87) путем разложения пероксида лития, содержащего карбонат лития (в инертной атмосфере в отсутствии воды), с последующим нагреванием в вакууме.

Недостатком этого способа является сложность технологии получения пероксида лития с последующим его разложением, а также необходимость поддержания высоких температур при проведении данного процесса.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ (J. Amer. Ceram. Soc. 1983, 66, N 9, с. 645 648), включающий получение пероксида лития гидроксида моногидрата, перекиси водорода с добавлением метанола, дальнейшее его разложение в течении 2 3 сут при 850^oC, давлении 1Па с последующим нагревом до 1350^oC в трубке из нержавеющей стали. Чистота Li₂O варьировалась от 100 99,8% Недостатками данного способа являются сложность технологии получения пероксида лития с последующим его разложением, необходимость поддержания высоких температур при проведении процесса, а также возможность воспроизводства его только в лабораторных условиях.

Цель изобретения упрощение технологического процесса получения оксида лития высокой чистоты и увеличение производительности.

Это достигается тем, что литий гидроксид моногидрат нагревают до 450 - 460^oC и выдерживают в течение 30 ч, после чего повышают температуру до 740 750^oC, выдерживают в среде водорода и охлаждают, при этом процесс ведут под вакуумом, равным (1-2)10^-3 мм рт.ст.

Указанная совокупность признаков способа является новой и обладает изобретательским уровнем, так как исключает сложную технологию получения пероксида лития и обеспечивает получение оксида лития со значительным сокращением времени и при более низких температурах.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. 25 кг лития гидроксида моногидрата, содержащего 59% LiOH и 21% Li₂CO₃ загружают в реторту, создают вакуум (1-2)10^-3 мм рт.ст. нагревают до температуры 450-460^oC и выдерживают в течение 30 ч. Полнота реакции разложения лития гидроксида моногидрата подтверждается сохранением вакуума при закрытом затворе реторты. Образуется промежуточный продукт, в котором массовая доля оксида лития Li₂O 90% а массовая доля карбоната лития Li₂CO₃ 5,8% Затем реторту заполняют водородом и нагревают до 750^oC, выдерживают в течение 30 мин, после чего вакуумируют и охлаждают. Получают 8,89 кг продукта с массовой долей оксида лития Li₂O 99,9% а массовая доля карбоната лития Li₂CO₃ 0,1% Пример 2. 5 кг лития гидроксида моногидрата, содержащего 58,6% LiOH и 1,9% Li₂CO₃ загружают в реторту, создают вакуум (1-2)10^-3 мм рт.ст. нагревают до температуры 450-460^oC в течение 30 ч.

Полнота реакции разложения лития гидроксида моногидрата подтверждается сохранением вакуума при закрытом затворе реторты. Образуется промежуточный продукт, в котором массовая доля оксида лития Li₂O 89,9% а массовая доля карбоната лития Li₂CO₃ 5,2% Затем реторту заполняют водородом и нагревают до 750^oC, выдерживают в течение 30 мин, после чего вакуумируют и охлаждают. Получают 1,785 кг продукта с массовой долей оксида лития Li₂O 99,91% а массовая доля карбоната лития Li₂CO₃ 0,09% Таким образом, предлагаемый способ упрощает технологию, повышает производительность и обеспечивает получение оксида лития высокой чистоты в промышленных объемах.

Формула изобретения

1. Способ получения оксида лития высокой чистоты путем разложения лития гидроксида моногидрата, отличающийся тем, что литий гидроксид моногидрат нагревают до 450 460^oС и выдерживают в течение 30 ч, затем повышают температуру до 740 750^oС, выдерживают в среде водорода и охлаждают.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят под вакуумом, равным (1 2) 10^-3 мм рт. ст.