Спектрофотометрическая жидкостная кювета

 

Изобретение относится к спектрофотометрии, более конкретно к спектрофотометрическим кюветам для жидких образцов. Сущность изобретения: кювета снабжена элементом нарушенного полного внутреннего отражения в виде полуцилиндра, выполненного из термопластического халькогенидного стекла, и поворотным блоком, при этом стаканчик и его отверстие выполнены цилиндрическими, отверстие сопряжено с элементом нарушенного полного внутреннего отражения, а стаканчик установлен на поворотном блоке. 2 ил.

Изобретение относится к спектрофотометрии, более конкретно к спектрофотометрическим кюветам для жидких образцов.

Известна спектрофотометрическая жидкостная кювета нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО), содержащая элемент НПВО в виде полуцилиндра, держатель образца в неразборном соединении с элементом НПВО, крышку с герметизирующей прокладкой, двумя пробками и винтами крепления в разборном соединении с держателем образца и поворотный блок [1] Кювета [1] применяется с системой согласования, учитывающей отклонение излучения элементом НПВО, для спектрофотометрирования сильнопоглащающих образцов с характерными коэффициентами поглощения 0,1 в эффективной толщине d_эф поглощающего слоя, соизмеримой с длиной волны l излучения и регулируемой поворотным блоком [2] Недостатками [1] являются ограниченные эксплуатационные возможности, определяемые реализуемыми значениями c невоспроизводимость герметизации разборного соединения с возможностью протечки жидких образцов малой вязкости и необходимость многократной разборки-сборки для очистки кюветы от остатков ранее применявшихся образцов, снижающей удобство в эксплуатации.

Наиболее близкой, принимаемой за прототип, является спектрофотометрическая жидкостная кювета пропускания, не содержащая герметизируемых разборных соединений, с надежным удерживанием жидких образцов от вытекания и удобством эксплуатации при смене образцов и очистке кюветы.

Кювета содержит призматический стаканчик квадратного сечения с расположенным в его верхней части глухим призматическим отверстием, с параллельностью граней стаканчика и его глухого отверстия, и съемную крышку, расположенную на стаканчике [3] Кювета [3] используется без дополнительной системы согласования для слабо поглощающих образцов с характерными коэффициентами поглощения c 10^-4 в толщине d слоя 1 см, обеспечивающей удобство очистки глухого отверстия, заполняемого жидкими образцами.

Недостатком [3] являются ограниченные эксплуатационные возможности, определяемые реализуемыми значениями c в области сильного поглощения образцов с характерными c 0,1, например водных растворов в ИК-диапазоне спектра [4] Задача изобретения расширение эксплуатационных возможностей кюветы: обеспечение возможности ее работы как в режиме пропускания, так и в режиме НПВО.

Для выполнения данной задачи предлагается спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая стаканчик с вертикальным отверстием и съемную крышку, снабженная элементом НПВО в виде полуцилиндра, выполненного из термопластического халькогенидного стекла [5] и поворотным блоком.

При этом стаканчик и его отверстие выполнены цилиндрическими, отверстие сопряжено с элементом НПВО, а стаканчик установлен на поворотном блоке.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Предлагается кювета, в которой реализуются два режима спектрофотометрирования: пропускание и НПВО. Это достигается введением в известную кювету элемента НПВО, поворотного блока и изменением геометрии стаканчика и его отверстия.

Смена режимов осуществляется угловыми поворотами.

Таким образом, в кювете реализуется переход от коэффициентов поглощения c 10^-4 к коэффициентам поглощения c 0,1 и обратно.

На фиг. 1 показана кювета, вид сбоку, разрез (с глухим отверстием (а), со сквозным отверстием (б), в проточном варианте исполнения); на фиг. 2 то же, вид сверху, в сечении по оси излучения (в режиме пропускания (a), в режиме НПВО (б, в)).

Кювета содержит цилиндрический стаканчик 1 с вертикальным цилиндрическим отверстием 2 глухим фиг. 1,а или сквозным фиг. 1,б, элемент 3 НПВО в виде полуцилиндра, сопряженного по цилиндрической поверхности с отверстием 2, съемную крышку 4 фиг. 1,а и поворотный блок 5 с установленным на нем стаканчиком 1; в варианте фиг. 1,б проточного исполнения кювета присоединена к верхнему 6 и нижнему 7 упругим шлангам.

Ось 8 угловых поворотов блока 5 расположена в плоскости 9 элемента 3 НПВО перпендикулярно оси 10 спектрофотометрируемого излучения.

Элемент 3 НПВО выполнен из термопластического халькогенидного стекла и сопряжен по технологии приплавления [5] со стаканчиком 1 с использованием съемной крышки 4 в варианте исполнения фиг. 1,а или двух симметрично устанавливаемых съемных крышек 4 в варианте исполнения фиг. 1,б в качестве элементов герметичного замыкания внутреннего объема стаканчика 1.

На фиг. 2,а показано положение кюветы относительно оси 10 спектрофотометрируемого излучения в режиме пропускания.

Плоскость 9 элемента 3 НПВО перпендикулярна оси 10, а элемент 3 НПВО расположен в излучении после жидкого образца. При этом числовая апертура кюветы уменьшается преломлением в элементе 3 НПВО, вследствие чего входная числовая апертура А превышает на величину 30 определяемую спектрофотометром выходную числовую апертуру А'. Это соответствует создаваемому в спектрофотометре запасу по световым размерам объектов относительно определяемых апертурной диафрагмой, т.е. обеспечивает эффективную компенсацию потерь на отражение в элементе 3 НПВО с коэффициентом пропускания предлагаемой кюветы не ниже прототипа [3] На фиг. 2,б показано положение кюветы относительно оси 10 спектрофотометрируемого излучения в режиме НПВО. Нормаль к плоскости 9 элемента 3 НПВО расположена под регулируемым углом падения i к оси 10 в диапазоне его значений 20 60^o, определяемом поворотным блоком 5 и системой согласования, а элемент 3 НПВО расположен в излучении до образца. Применяемая система согласования (не показана), учитывающая отклонение излучения элементом 3 НПВО, аналогична [1] На фиг. 2,в показано положение кюветы относительно оси 10 спектрофотометрируемого излучения для частного случая режима НПВО, не требующего системы согласования. Ход лучей в элементе 3 НПВО аналогичен применяемому в призме Дове [6] при нерегулируемом значении D _эф и c определяемыми фиксированным углом падения i.

В указанном режиме плоскость 9 элемента 3 НПВО расположена параллельно оси 10 и смещена перпендикулярно этой оси на расстояние, определяемое максимумом пропускания элемента 3 НПВО.

Кювета функционирует следующим образом.

Заполняют полуцилиндрическое отверстие 2 жидким образцом и устанавливают стаканчик 1 на поворотном блоке 5 в спектрофотометр. С помощью поворотного блока 5 устанавливают стаканчик 1 в положение фиг. 2,а, соответствующее режиму пропускания.

Выполняют спектрофотометрирование излучения в заданном спектральном диапазоне.

При обнаружении на полученном спектре поглощения участков сильного поглощения, расположенных вблизи нулевого фотометрического показания, изменяют режим спектрофотометрирования. Для этого устанавливают систему согласования, аналогично применяемой в [1] и разворачивают поворотный блок 5 в положение фиг. 2,б до получения требуемого угла падения i и максимального фотометрического показания. В отсутствие системы согласования применяют установку фиг. 2, в, разворачивая поворотный блок 5 и смещая элемент 3 НПВО перпендикулярно оси 8 излучения до получения максимального фотометрического показания.

Затем осуществляют спектрофотометрирование излучения в заданном спектральном диапазоне при заданном угле падения i. При необходимости в положении фиг. 2,б угол падения i оптимизируют в диапазоне его изменения на оптимальный уровень поглощения.

После окончания спектрофотометрирования в варианте фиг. 1,а стаканчик с жидким образцом снимают с поворотного блока 5, сливают образец и выполняют чистку или промывку глухого отверстия 2; в варианте фиг. 1,б отсоединяя шланги 6 и 7.

При механическом или химическом повреждении плоскости 9 элемента 3 НПВО (царапины, пятна разложения) или его сопряжения со стаканчиком 1 по цилиндрической поверхности осуществляют ремонт посредством повторного приплавления с использованием съемной крышки 4, герметизирующей внутренний объем (для лучшего ее отделения после охлаждения через фторопластовую пленку) или заменяется сам элемент 3 НПВО, аналогично ранее использованному.

Источники информации: 1. Приставка нарушенного полного внутреннего отражения НПВО-2. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. ЛОМО, 1990.

2. Оптико-механическая промышленность. N8, 1976, с. 46.

3. Кюветы прямоугольные кварцевые для спектрофотометров. Основные размеры. Технические требования. ГОСТ 20903-75, прототип.

4. Смит. А. Прикладная ИК-спектроскопия. М. Мир, 1982, с. 122.

5. Авторское свидетельство СССР N 1162306, кл. G 01 N 21/03, G 01 Z 3/02.

6. Харрик. К. Спектроскопия внутреннего отражения. М. Мир, 1970, с. 97 - 98.

Формула изобретения

Спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая стаканчик с вертикальным отверстием и съемную крышку, отличающаяся тем, что она снабжена элементом нарушенного полного внутреннего отражения в виде полуцилиндра, выполненного из термопластичного халькогенидного стекла, и поворотным блоком, при этом стаканчик и его отверстие выполнены цилиндрическими, отверстие сопряжено с элементом нарушенного полного внутреннего отражения, а стаканчик установлен на поворотном блоке.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2