Микропроцессорный вольтамперометрический анализатор тяжелых металлов авс-1
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к микропроцессорному вольтамперометрическому анализатору тяжелых металлов ABC-1, содержащему трехэлектродную электрохимическую ячейку, включающую рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения, и блок управления вращением рабочего электрода, при этом трехэлектродная электрохимическая ячейка и блок управления вращением рабочего электрода выполнены в виде единого блока электрохимического датчика, анализатор снабжен потенциостатом, аналоговым сумматором, цифроаналоговым преобразователем линейно меняющегося напряжения, цифроаналоговым преобразователем переменного напряжения, устройством разрыва входной цепи, входным усилителем-преобразователем, устройством выбора режима развертки, схемой выборки/хранения, аналого-цифровым преобразователем и микропроцессорным блоком, включающим модуль управления входными устройствами, модуль синхронного детектора, модуль цифрового фильтра, модуль буфера накопления, модуль алфавитно-цифрового дисплея, модуль обслуживания алфавитно-цифрового дисплея, модуль индикации, модуль связи с внешними устройствами, состоящий из модуля порта последовательной передачи данных и модуля порта параллельной передачи данных, и блок постоянной памяти, содержащий задающий генератор линейно меняющегося напряжения, задающий генератор переменного напряжения, модуль редактирования параметров развертки, программный таймер, модуль выбора режима работы и модуль цифровой обработки, один из входов которого соединен с соответствующим выходом модуля выбора режима работы, второй вход модуля цифровой обработки соединен с выходом модуля буфера накопления, один из входов которого соединен с выходом модуля цифрового фильтра, второй вход модуля буфера накопления подключен к одному из выходов аналого-цифрового преобразователя, другой выход которого через модуль синхронного детектора соединен с одним из входов модуля цифрового фильтра, другой вход которого подключен к одному из выходов модуля выбора режима работы, второй вход модуля синхронного детектора соединен со вторым выходом модуля выбора режима работы, третий выход которого через программный таймер соединен с соответствующими входами задающего генератора линейно меняющегося напряжения и задающего генератора переменного напряжения, вторые входы которых подключены к соответствующим выходам модуля редактирования параметров развертки, вход которого объединен с входом модуля выбора режима работы, и подключены к выходу модуля обслуживания алфавитно-цифрового дисплея, четвертый выход модуля выбора режима работы соединен с одним из входов модуля индикации, другой вход которого подключен к третьему выходу программного таймера, четвертый выход которого соединен со входом модуля управления входными устройствами, а пятый выход программного таймера подключен к третьему входу модуля синхронного детектора, один из выходов модуля цифровой обработки соединен с модулем алфавитно-цифрового дисплея, второй и третий выходы модуля цифровой обработки подключены соответственно к модулю порта последовательной передачи данных и к модулю порта параллельной передачи данных, выход модуля управления входными устройствами соединен одновременно с соответствующими входами последовательно соединенных аналого-цифрового преобразователя, схемы выборки/хранения, устройства выбора режима развертки, входного усилителя-преобразователя и устройства разрыва входной цепи, выход модуля управления входными устройствами соединен также с одним из входов блока управления вращением рабочего электрода, соединенного одновременно с соответствующим входом устройства разрыва входной цепи и с рабочим электродом, вспомогательный электрод и электрод сравнения подключены к соответствующим выходам потенцистата, включенного последовательно с аналоговым сумматором, первый и второй входы которого соединены соответственно с выходами цифроаналогового преобразователя линейно меняющегося напряжения и цифроаналогового преобразователя переменного напряжения, первые входы цифроаналогового преобразователя линейно меняющегося напряжения и цифроаналогового преобразователя переменного напряжения объединены и подключены к выходу задающего генератора линейно меняющегося напряжения, а вторые их объединенные входы подключены к входу задающего генератора переменного напряжения. 3 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа содержания тяжелых металлов в водных пробах методом полярографии.
Известны полярографы постоянного и переменного тока (авт.св. N 1006988, 1983 г. N 1053497, 1983 г. и N 981882, 1982 г. кл. G 01 N 27/48), содержащие аналоговые генераторы линейно- меняющегося и переменного напряжения, потенциостат, усилитель низкой частоты, электрохимическую ячейку, фильтр и регистратор. Принцип работы этих приборов основан на регистрации активной составляющей переменного тока ячейки, складывающейся из полезного тока, вызванного электрохимической реакцией, и тока фона остаточного тока, который определяется в первую очередь протекающим через двойной электрический слой (ДЭС) ячейки емкостного тока и тока некомпенсируемых примесей в электролите, как функции линейно меняющегося напряжения на ячейке. Одним из основных недостатков известных полярографов является невозможность обрабатывать аналитический сигнал и получать непосредственно количественные параметры содержания тяжелых металлов. Другим их недостатком является то, что для повышения чувствительности и точности измерений используется способ компенсации емкостного тока или способы разностной вольтамперометрии на двух электродах, при этом некомпенсируемое суммарное сопротивление в цепи исследуемого электрода существенно нарушает правильность компенсации емкостного тока, а в случае разностного варианта неидентичность поверхностей электродов также является причиной больших ошибок в компенсации. Известное "Устройство для автоматического электрохимического анализа многокомпонентных растворов" (авт.св. N 851247б кл. G 01 N 27/26, 1981 г.) выбрано в качестве прототипа. Оно содержит электрохимическую ячейку с индикаторным вращающимся и вспомогательным электродами и электродом сравнения, блок задания тока и времени катодного осаждения, блок измерения потенциала, блок переключения скорости вращения, источник постоянного тока, узел формирования сигналов управления скоростью вращения индикаторного электрода, решающий блок и блок индикации результатов. Однако известное устройство обладает низкой точностью измерения концентрации определяемых элементов. Низкая точность измерения связана с тем, что выделить и обработать необходимые временные интервалы растворения всех веществ бывает затруднительно из-за нечетких границ этих интервалов. Задача изобретения состоит в создании микропроцессорного вольамперометрического анализатора тяжелых металлов АВС-1, позволяющего автоматизировать процесс анализа и сократить его время с одновременным повышением точности и чувствительности измерений за счет использования программного управления параметрами развертки поляризующего напряжения, цифровой регистрации токового сигнала и его последующей математической обработки и хранения. Поставленная задача решается тем, что в микропроцессорном вольтамперометрическом анализаторе АВС-1, содержащем трехэлектродную электрохимическую ячейку, включающую рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения, и блок управления вращением рабочего электрода, трехэлектродная электрохимическая ячейка и блок управления вращением рабочего электрода выполнены в виде единого блока электрохимического датчика, анализатор снабжен потенциостатом, аналоговым сумматором, цифро-аналоговым преобразователем (ЦАП) линейно меняющегося напряжения, цифро-аналоговым преобразователем переменного напряжения, устройством разрыва входной цепи, входным усилителем-преобразователем, устройством выбора режима развертки, схемой выборки/хранения, аналого-цифровым преобразователем (АЦП) и микропроцессорным блоком, включающим модуль управления входными устройствами, модуль синхронного детектора, модуль цифрового фильтра, модуль буфера накопления, модуль алфавитно-цифрового дисплея, модуль обслуживания алфавитно-цифрового дисплея, модуль индикации, модуль связи с внешними устройствами, состоящий из модуля порта последовательной передачи данных и модуля порта параллельной передачи данных, и блок постоянной памяти, содержащий задающий генератор линейно меняющегося напряжения, задающий генератор переменного напряжения, модуль редактирования параметров развертки, программный таймер, модуль выбора режима работы и модуль цифровой обработки, один из входов которого соединен с соответствующим выходом модуля выбора режима работы, второй вход модуля цифровой обработки соединен с выходом модуля буфера накопления, один из входов которого соединен с выходом модуля цифрового фильтра, второй вход модуля буфера накопления подключен к одному из выходов АЦП, другой выход которого через модуль синхронного детектора соединен с одним из входов модуля цифрового фильтра, другой вход которого подключен к одному из выходов модуля выбора режима работы, второй вход модуля синхронного детектора соединен со вторым выходом модуля выбора режима работы, третий выход которого через программный таймер соединен с соответствующими входами задающего генератора линейно меняющегося напряжения и задающего генератора переменного напряжения, вторые входы которых подключены к соответствующим выходам модуля редактирования параметров развертки, вход которого объединен с входом модуля выбора режима работы и подключены к выходу модуля обслуживания алфавитно-цифрового дисплея, четвертый выход модуля выбора режима работы соединен с одним из входов модуля индикации, другой вход которого подключен к третьему выходу программного таймера, четвертый выход которого соединен со входом модуля управления входными устройствами, а пятый выход программного таймера подключен к третьему входу модуля синхронного детектора, один из выходов модуля цифровой обработки соединен с модулем алфавитно-цифрового дисплея, второй и третий выходы модуля цифровой обработки подключены соответственно к модулю порта последовательной передачи данных и к модулю порта параллельной передачи данных, выход модуля управления входными устройствами соединен одновременно с соответствующими входами последовательно соединенных АЦП, схемы выборки/хранения, устройства выбора режима развертки, входного усилителя-преобразователя и устройства разрыва входной цепи, выход модуля управления входными устройствами соединен также с одним из входов блока управления вращением рабочего электрода, входящего в блок электрохимического датчика и соединенного одновременно с соответствующим входом устройства разрыва входной цепи и с рабочим электродом электрохимической ячейки, вспомогательный электрод и электрод сравнения которой подключены к соответствующим выходам потенциостата, включенного последовательно с аналоговым сумматором, первый и второй входы которого соединены соответственно с выходами ЦАП линейно меняющегося напряжения и ЦАП переменного напряжения, образующие упомянутый цифроаналоговый преобразователь, первые входа ЦАП линейно меняющегося напряжения и ЦАП переменного напряжения объединены и подключены к выходу задающего генератора линейно меняющегося напряжения, а вторые их объединенные входы подключены к выходу задающего генератора переменного напряжения. Технический результат предлагаемого анализатора обеспечивается совокупностью новых существенных признаков и связями между ними, к которым относятся выполнение трехэлектродной электрохимической ячейки и блока управления вращением рабочего электрода в виде единого блока электрохимического датчика, а также введение в анализатор потенциостата, аналогового сумматора, цифроаналогового преобразователя линейно меняющегося напряжения, цифроаналогового преобразователя переменного напряжения, устройства разрыва входной цепи, входного усилителя-преобразователя, устройства выбора режима развертки, схемы выборки/хранения, аналого-цифрового преобразователя и микропроцессорного блока, включающего модуль управления входными устройствами, модуль синхронного детектора, модуль цифрового фильтра, модуль буфера накопления, модуль алфавитно-цифрового дисплея, модуль обслуживания алфавитно-цифрового дисплея, модуль индикации, модуль связи с внешними устройствами, состоящий из модуля порта последовательной передачи данных и модуля порта параллельной передачи данных, и блок постоянной памяти, содержащий генератор линейно меняющегося напряжения, задающий генератор переменного напряжения, модуль редактирования параметров развертки, программный таймер, модуль выбора режима работы и модуль цифровой обработки. Предложенная конструкция анализатора обеспечила выполнение по заданной программе алгоритма измерений всего процесса, анализа, обработки и выведения результата на индикатор в цифровой форме, что позволило полностью автоматизировать процесс анализа. Кроме того, возможность одновременной математической обработки общего сигнала, из которого вычитается вклад емкостной составляющей, обеспечивает повышение точности полезного сигнала, приводящее к повышению чувствительности и быстродействию анализатора в целом. Дополнительное повышение точности анализа обеспечивается также за счет математической обработки, записанной в оперативную память вольтамперограммы, и за счет использования процедуры ее сглаживания, что повышает точность определения высот пиков вольтамперограммы. Таким образом, автоматизация процесса измерения и автоматическая обработка сигнала (поиск пиков определяемых элементов, расчет их высот, расчет концентрации определяемых элементов) привели к сокращению времени анализа. На фиг.1 представлена блок-схема предлагаемого анализатора; на фиг.2 (а, б, в, г) временная диаграмма и схемы, иллюстрирующие измерение полезного сигнала; на фиг.3 схема, иллюстрирующая процедуру сглаживания полезного сигнала. Анализатор (фиг. 1) содержит блок электрохимического датчика 1, потенциостат 2, аналоговый сумматор 3, цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) линейно меняющегося напряжения 4, ЦАП переменного напряжения 5, устройство разрыва входной цепи 6, входной усилитель-преобразователь 7, устройство выбора режима развертки 8, схему выборки/хранения 9, аналогово-цифровой преобразователь (АЦП) 10, микропроцессорный блок 11. Блок электрохимического датчика 1 включает трехэлектродную электрохимическую ячейку 12, содержащую рабочий электрод (а), электрод сравнения (б) и вспомогательный электрод (в), и блок управления вращением рабочего электрода 13. Микропроцессорный блок 11 содержит блок постоянной памяти 14, включающий задающий генератор линейно меняющегося напряжения 15, задающий генератор переменного напряжения 16, модуль редактирования параметров развертки 17, программный таймер 18, модуль выбора режима работы 19 и модуль цифровой обработки 20, а также микропроцессорный блок 11 содержит модуль управления входными устройствами 21, модуль синхронного детектора 22, модуль цифрового фильтра 23, модуль буфера накопления 24, модуль алфавитно-цифрового дисплея 25, модуль обслуживания алфавитно-цифрового дисплея 26, модуль индикации 27, модуль связи с внешними устройствами 28, включающий модуль порта последовательной передачи данных 29 и модуль порта параллельной передачи данных 30. Реализация предложенного анализатора обеспечена широкой применяемостью стандартных схем измерительно-вычислительной техники, а также использованием известного технического решения. Так, трехэлектродная электрохимическая ячейка блока электрохимического датчика 1 выполнена по схеме, защищенной свидетельством на полезную модель (см. заявку на полезную модель N 94023193, поданную 29.06.94, решение о выдаче свидетельства на полезную модель от 14.03.95). Потенциостат 2 выполнен на операционном усилителе типа, например, КР14ОУД8. ЦАП линейно меняющегося напряжения 4 может быть выполнен на микросхеме К57ПВ1. ЦАП переменного напряжения 5 может быть выполнен на микросхеме К57ПА1. Усилитель-преобразователь 7 может быть выполнен на схеме типа, например, КР14ОУД8. АЦП 10 может быть выполнен на микросхеме К573ПВ1. Задающие генераторы линейно меняющегося напряжения 15 и переменного напряжения 16 могут быть выполнены на микросхемах КР573РФ60А и КМ573РФ8А. Программный таймер 18 может быть выполнен на схеме кварц 12325. Блок цифровой обработки 20 может быть выполнен на основе 8-разрядного микропроцессора, например, 280А и микросхем серии К555. Модуль буфера накопления 24 может быть выполнен на микросхемах К565РУ5. Модули портов последовательной передачи данных 29 и параллельной передачи данных 30 могут быть выполнены на микросхемах КР580ВВ55А. Рабочий электрод "а" трехэлектродной электрохимической ячейки 12 подключен одновременно к одному из входов блока управления вращением рабочего электрода 13 и к одному из входов устройства разрыва входной цепи 6, последовательно соединенного с усилителем-преобразователем 7, устройством выбора режима развертки 8, схемой выборки/хранения 9 и АЦП 10, вторые входы которых объединены между собой и со вторым входом блока управления вращением рабочего электрода 13 и подключены к выходу модуля управления входными устройствами 21. Вспомогательный электрод "в" и электрод сравнения "б" электрохимической ячейки 12 подключены к соответствующим выходам потенциостата 2, включенного последовательно с аналоговым сумматором 3, первый и второй входы которого соединены соответственно с выходами ЦАП линейно меняющегося напряжения 4 и ЦАП переменного напряжения 5, первые входы которых объединены и подключены к выходу задающего генератора линейно меняющегося напряжения 15, а вторые объединенные входы ЦАП 4 и ЦАП 5 подключены к выходу задающего генератора переменного напряжения 16. Один из входов модуля цифровой обработки 20 соединен с соответствующим выходом модуля выбора режима работы 19. Второй вход модуля цифровой обработки 20 соединен с выходом модуля буфера накопления 24, один из входов которого соединен с выходом модуля цифрового фильтра 23. Второй вход модуля буфера накопления 24 подключен к одному из выходов АЦП 10, другой выход которого через модуль синхронного детектора 22 соединен с одним из входов модуля цифрового фильтра 23, другой вход которого подключен к одному из выходов модуля выбора режима работы 19. Второй вход модуля синхронного детектора 22 соединен со вторым выходом модуля выбора режима работы, третий выход которого через программный таймер 18 соединен с соответствующими входами задающего генератора линейно меняющегося напряжения 15 и задающего генератора переменного напряжения 16, вторые входы которых подключены к соответствующим выходам модуля редактирования параметров развертки, вход которого объединен со входом модуля выбора режима работы 19 и подключены к выходу модуля обслуживания алфавитно-цифрового дисплея 26. Четвертый выход модуля выбора режима работы 19 соединен с одним из входов модуля индикации 27, другой вход которого подключен к третьему выходу программного таймера 18, четвертый выход которого соединен со входом модуля управления входными устройствами 21, а пятый выход программного таймера 18 подключен к третьему входу модуля синхронного детектора 22. Один из выходов модуля цифровой обработки 20 соединен с модулем алфавитно-цифрового дисплея 25. Второй и третий выходы модуля цифровой обработки 20 подключены соответственно к модулю порта последовательной передачи данных 29 и к модулю порта параллельной передачи данных 30. Предлагаемый анализатор работает следующим образом. Анализируемая проба с добавкой фонового электролита (0,5M KClpH 2,0 + 1

Формула изобретения
Микропроцессорный вольтамперометрический анализатор тяжелых металлов АВС-1, содержащий трехэлектродную электрохимическую ячейку, включающую рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения, и блок управления вращением рабочего электрода, отличающийся тем, что трехэлектродная электрохимическая ячейка и блок управления вращением рабочего электрода выполнены в виде единого блока электрохимического датчика, анализатор снабжен потенциостатом, аналоговым сумматором, цифроаналоговым преобразователем линейно меняющегося напряжения, цифроаналоговым преобразователем переменного напряжения, устройством разрыва входной цепи, входным усилителем-преобразователем, устройством выбора режима развертки, схемой выборки/хранения, аналого-цифровым преобразователем и микропроцессорным блоком, включающим модуль управления входными устройствами, модуль синхронного детектора, модуль цифрового фильтра, модуль буфера накопления, модуль алфавитно-цифрового дисплея, модуль обслуживания алфавитно-цифрового дисплея, модуль индикации, модуль связи с внешними устройствами, состоящий из модуля порта последовательной передачи данных и модуля порта параллельной передачи данных, и блок постоянной памяти, содержащий задающий генератор линейно меняющегося напряжения, задающий генератор переменного напряжения, модуль редактирования параметров развертки, программный таймер, модуль выбора режима работы и модуль цифровой обработки, один из входов которого соединен с соответствующим выходом модуля выбора режима работы, второй вход с выходом модуля буфера накопления, один из входов которого соединен с выходом модуля цифрового фильтра, второй вход модуля буфера накопления подключен к одному из выходов анадого-цифрового преобразователя, другой выход которого через модуль синхронного детектора соединен с одним из входов модуля цифрового фильтра, другой вход которого подключен к одному из выходов модуля выбора режима работы, второй вход модуля синхронного детектора соединен с вторым выходом модуля выбора режима работы, третий выход которого через программный таймер соединен с соответствующими входами задающего генератора линейно меняющегося напряжения и задающего генератора переменного напряжения, вторые входы которых подключены к соответствующим выходам модуля редактирования параметров развертки, вход которого объединен с входом модуля выбора режима работы и подключен к выходу модуля обслуживания алфавитно-цифрового дисплея, четвертый выход модуля выбора режима работы соединен с одним из входов модуля индикации, другой вход которого подключен к третьему выходу программного таймера, четвертый выход которого соединен с входом модуля управления входными устройствами, а пятый выход подключен к третьему входу модуля синхронного детектора, один из выходов модуля цифровой обработки соединен с модулем алфавитно-цифрового дисплея, второй и третий выходы которого подключены соответственно к модулю порта последовательной передачи данных и к модулю порта параллельной передачи данных, выход модуля управления входными устройствами соединен одновременно с соответствующими входами последовательно соединенных аналого-цифрового преобразователя, схемы выборки/хранения, устройства выбора режима развертки, входного усилителя-преобразователя и устройства разрыва входной цепи, выход модуля управления входными устройствами соединен также с одним из входов блока управления вращением рабочего электрода, соединенного одновременно с соответствующим входом устройства разрыва входной цепи и с рабочим электродом, вспомогательный электрод и электрод сравнения подключены к соответствующим выходам потенциостата, включенного последовательно с аналоговым сумматором, первый и второй входы которого соединены соответственно с выходами цифроаналогового преобразователя линейно меняющегося напряжения и цифроаналогового преобразователя переменного напряжения, первые входы цифроаналогового преобразователя линейно меняющегося напряжения и цифроаналогового преобразователя переменного напряжения объединены и подключены к выходу задающего генератора линейно меняющегося напряжения, а вторые их объединенные входы подключены к входу задающего генератора переменного напряжения.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 27.12.2003
Извещение опубликовано: 10.11.2004 БИ: 31/2004
QB4A Регистрация лицензионного договора на использование изобретения
Лицензиар(ы): Общество с ограниченной ответственностью "Научно-техническая фирма "Вольта"
Вид лицензии*: НИЛ
Лицензиат(ы): Общество с ограниченной ответственностью "Научно-техническая фирма "ВольтаПром"
Договор № РД0052083 зарегистрирован 01.07.2009
Извещение опубликовано: 10.08.2009 БИ: 22/2009
* ИЛ - исключительная лицензия НИЛ - неисключительная лицензия
NF4A Восстановление действия патента
Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.09.2012
Дата внесения записи в Государственный реестр: 27.09.2012
Дата публикации: 27.09.2012