Способ определения родия
Использование: определение следовых количеств родия. Сущность изобретения: способ включает обработку анализируемого раствора раствором 2,2-дипиридила до равновесной концентрации 510-3 - 310-2 М, раствором гидразина до равновесной концентрации 0,5-2,5 г-ион/л, доведение pH до 3,5-5,5, нагревание полученного раствора и измерение интенсивности его излучения при 77 K. 4 табл.
Изобретение относится к аналитической химии (области люминесцентного анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств родия.
Известен способ определения родия, включающий обработку анализируемого раствора раствором хлорида алюминия, нагревание полученного раствора, доведение pH до 6,5-7,5, выдерживание в водяной бане, центрифугирование осадка, прокаливание и измерение интенсивности его излучения при 77 K. Абсолютный предел обнаружения родия равен 0,1 мкг. Цель изобретения снижение предела обнаружения. Поставленная цель достигается способом, включающим обработку анализируемого раствора раствором 2,2'-дипиридила до концентрации 510-3 310-2 М, раствором гидразина до концентрации 110-2 810-3 М, добавление бромид-ионов до концентрации 0,5-2,5 г-ион/л, доведение pH до 3,5-5,5, нагревание полученного раствора и измерение интенсивности его излучения при 77 K. Отличительными признаками изобретения являются обработка анализируемого раствора раствором 2,2'-дипиридила до концентрации 510-3 - 310-2 М, раствором гидразина до концентрации 110-2 - 810-2 М, добавление бромид-ионов до концентрации 0,5 2,5 г-ион/л и доведение pH до 3,5-5,5. Обработка анализируемого раствора растворами 2,2'-дипиридила, гидразина, бромид-ионами при pH 3,5-5,5 приводит к образованию интенсивно люминесцирующего при глубоком охлаждении комплекса родия, что дает возможность снизить предел обнаружения. При использовании вместо 2,2'-дипиридила 1,10-фенантролина интенсивность люминесценции образующегося комплекса родия более чем на порядок меньше. В присутствии хлорид-ионов цель предполагаемого изобретения не достигается, а в присутствии иодид-ионов при нагревании компонентов выделяется элементарный иод. Максимальная интенсивность люминесценции комплекса родия и минимальное значение предела обнаружения достигаются при концентрации 2,2'-дипиридила 510-3 310-2 М, гидразина 110-2 810-2 М, бромид-ионов 0,5-2,5 г-ион/л, pH 3,5-5,5. При концентрации 2,2'-дипиридила, большей 310-2 М, гидразина, большей 810-2 М, бромид-ионов большей 2,5 г-ион/л, интенсивность люминесценции комплекса родия не изменяется по сравнению с максимальной. При концентрации 2,2'-дипиридила, меньшей 510-3 М, гидразина, меньшей 110-2 М, бромид-ионов, меньшей 0,5 г-ион/л, pH <3,5 и pH > 5,5 интенсивность люминесценции комплекса родия уменьшается и предел его обнаружения увеличивается. Пример 1. В пробирку с притертой пробкой вводят 5 мкг родия, добавляют 1 мл 0,1 М раствора 2,2'-дипиридила в 0,01 М соляной кислоты, 1 мл 0,3 М раствора солянокислого гидразина, 4 мл 4 М бромида натрия и устанавливают pH 4,5 с помощью 1 М раствора гидроксида натрия. Полученный раствор разбавляют до 10 мл и перемешивают. Пробирку помещают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин. После охлаждения в токе холодной воды измеряют интенсивность люминесценции ( 640 нм) замороженного до 77 K раствора. Пример 2. В условиях примера 1 строят градуировочный график и рассчитывают предел обнаружения родия. Абсолютный предел обнаружения родия равен 0,008 мкг. Прямолинейная зависимость интенсивности люминесценции от содержания родия сохраняется до 2 мкг. Относительное стандартное отклонение при определении более 0,5 мкг родия не превышает 0,07 (n 6). Данные о пределах обнаружения родия (Сmin) при других концентрациях 2,2'-дипиридила (Dipy), гидразина, бромид-ионов и pH приведены в табл. 1, 2, 3 и 4 соответственно. Таким образом, заявляемый способ определения родия по сравнению со способом, который выбран за прототип, позволяет более, чем в 10 раз снизить предел обнаружения. Кроме того, предлагаемый способ характеризуется большим диапазоном определяемых содержаний: диапазон линейности градуировочного графика сохраняется при изменении содержания родия в 250 раз, в то время, как в способе, выбранном за прототип, в 100 раз. Заявляемый способ характеризуется высокой воспроизводимостью результатов анализа: минимальное значение относительного стандартного отклонения равно 0,07 (в способе, выбранном за прототип, 0,10 0,15). Кроме того, предлагаемый способ проще, поскольку в нем отсутствует трудоемкая стадия прокаливания при высоких температурах.Формула изобретения
Способ определения родия переведением его в люминесцирующее соединение при заданном значении pH и нагревании, измерение интенсивности излучения при 77К, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, переведение в люминесцирующее соединение осуществляют обработкой раствором 2,2'-дипиридила до концентрации 5 10-3 3 10-2 М, раствором гидразина до концентрации (1 8) 10-2 М, добавлением бромид-ионов до концентрации 0,5 2,5 моль/л, и заданное значение pH составляет 3,5 5,5.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Устройство газового контроля // 2088918
Изобретение относится к колориметрическому анализу с помощью химических индикаторов, конкретно касается анализа металлов с помощью реактивных индикаторных бумаг, и может быть использовано для экспрессного полуколичественного определения микроколичеств железа в жидких гидразинах
Реактивная индикаторная бумага для определения гидразиновых соединений и способ ее получения // 2088916
Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к химическим индикаторам на твердофазных носителях, и может быть использовано для экспрессного определения гидразина и его 1-замещенных алифатических (жирных) и ароматических гидразинов в питьевой воде, природных и сточных водах, воздухе, почве на уровне предельно-допустимых и опасных концентраций (соответственно, ПДК и 10 ПДК)
Способ определения рутения // 2088915
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике анализа природных и сточных вод, технологических и других рутенийсодержащих растворов
Изобретение относится к аналитической химии (составам чувствительных элементов для аэроаналитического контроля) и может быть использовано для определения фтористого водорода в системах контроля качества окружающей среды, в частности воздуха рабочей зоны, газовых выбросов промышленных предприятий, а также при проведении научных исследований
Способ определения золота // 2074390
Изобретение относится к области аналитического определения элементов и может быть использовано в практике анализа природных и сточных вод, технологических и других золотосодержащих растворов
Изобретение относится к области органической химии, а именно к химии азосоединений, которые находят применение в качестве кислотно-основных индикаторов
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для быстрого оперативного контроля в химических производствах, в сельском хозяйстве, в медицине, в пищевой промышленности и при решении задач экологии, где требуется быстрое количественное или полуколичественное тестирование микроконцентраций веществ
Способ определения меди тест-методом // 2103677
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях
Способ анализа состава жидкого азотного удобрения на основе карбамида и аммиачной селитры // 2110058
Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к методам анализа жидких азотных удобрений, содержащих карбамид и аммиачную селитру в виде их смешанного водного раствора
Изобретение относится к физико-химическим методам контроля получения конденсационных полимеров, а именно к сополимерам метакриловой кислоты и эпоксидиановых смол
Индикаторная трубка // 2110789
Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении содержания Os (VIII) в кислых технологических растворах, природных и сточных водах
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при раздельном определении количества Os (VI) и Os (IV) в технологических растворах